[发明专利]一种生产间苯三酚的方法在审
申请号: | 201810407022.8 | 申请日: | 2018-05-01 |
公开(公告)号: | CN110423186A | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 周永广 | 申请(专利权)人: | 江苏鼎烨药业有限公司 |
主分类号: | C07C37/02 | 分类号: | C07C37/02;C07C37/70;C07C37/72;C07C37/82;C07C39/10 |
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地址: | 224400 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种生产间苯三酚的方法,以2,6‑二氯苯酚为反应原料,在铜盐催化剂和1,2,4‑三甲基苯溶剂存在下反应,对反应液进行三梯度降温冷却,并在第一、二阶段加入热水进行分层分离,并采用活性炭吸附柱进行脱色、金属离子吸附剂以除去其中的铜离子和钾离子。与现有技术相比,本发明的具有收率高、纯度高、金属离子浓度低以及操作简单、便捷的优点。 | ||
搜索关键词: | 间苯三酚 金属离子吸附剂 活性炭吸附柱 铜盐催化剂 脱色 二氯苯酚 反应原料 金属离子 三甲基苯 梯度降温 钾离子 铜离子 溶剂 分层 收率 冷却 生产 | ||
【主权项】:
1.一种生产间苯三酚的方法,其特征在于:包括以下工序:1)将原料2,6‑二氯苯酚与溶剂1,2,4‑三甲基苯先混合;2)在反应器中依次加入1,2,4‑三甲基苯和氢氧化钾,常压加热搅拌,升温至100‑140℃;3)在工序2)基础上一次性加入铜盐催化剂,随后将工序1)中混合液滴加到反应器中,并升温至160~180℃,反应12‑15小时得到反应液;4)将工序3)中的反应液进行冷却、静置,其中冷却操作分三阶段进行,第一阶段由160~180℃降至100‑120℃,第二阶段由120‑100℃降至60‑70℃,第三阶段由60‑70℃降至25‑30℃;其中分别在第一阶段和第二阶段加入60‑80℃的热水;5)将工序4)中静置分层得到上层有机溶剂相和下层水相分离,上层有机溶剂相回收利用,下层水相进入中和釜;6)中和釜采用质量百分比为31~37%的盐酸进行中和,并调节至pH为0.5~3.0,离心分离酸水,得到间苯三酚粗品;7)将工序6)中的间苯三酚粗品用60‑80℃的热水溶解,随后通过活性炭吸附柱进行脱色,得到间苯三酚脱色溶液;8)将工序7)中的间苯三酚脱色溶液通过装有金属离子吸附剂的柱以除去其中的铜离子和钾离子,所述金属离子吸附剂包含10‑80份的氧化铝和20‑90份的二氧化硅,金属离子吸附剂为蜂窝状;9)将工序8)中得到间苯三酚溶液进行重结晶、离心分离、烘干粉碎得到间苯三酚成品,纯度为99.6%以上,铜离子和钾离子总含量为10‑30ppm。
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