[发明专利]铼酸铵中铼含量的测定方法在审
| 申请号： | 201710976672.X | 申请日： | 2017-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN107703121A | 公开（公告）日： | 2018-02-16 |
| 发明（设计）人： | 钱庆长;吴德珍;史静;倪莹;江玲玲 | 申请（专利权）人： | 铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司 |
| 主分类号： | G01N21/73 | 分类号： | G01N21/73;G01N1/38 |
| 代理公司： | 合肥诚兴知识产权代理有限公司34109 | 代理人： | 汤茂盛 |
| 地址： | 244100 安徽省铜*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种铼酸铵中铼含量的测定方法；通过以铂电极作为阴阳电极，在一定浓度的电解液和一定电流密度下进行电解，利用铂阳极产生的气泡来搅动电解液，整个电解过程不开启搅拌和加热装置，使高铼酸根离子(ReO4‑)还原为金属铼(Re)沉积于已知质量的铂阴电极上，经干燥、称重，即得铂阴极上沉积的铼的质量；同时将电解残留液中的微量铼用ICP‑AES法进行补正测定；本发明同时使用电解法和ICP‑AES法，保证了测定结果的准确性。 | ||
| 搜索关键词： | 铼酸铵中铼 含量 测定 方法 | ||
【主权项】：
一种铼酸铵中铼含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将质量为m0的铼酸铵溶于水，向铼酸铵溶液中加入硫酸和硫酸铵，配成电解液；(2)对铂电极进行预处理，得铂阳极和铂阴极；(3)取出铂阴极进行干燥、冷却，第一次精确称量铂阴极质量；(4)将铂阳极和铂阴极浸入电解液中，在室温下，通电电解；(5)电解完全后，取出铂阴极进行干燥、冷却，第二次精确称量铂阴极质量；(6)计算第二次精确称量的铂阴极与第一次精确称量的铂阴极的质量差，得铂阴极上沉积的铼的质量m1；(7)用ICP‑AES法测量电解完全后的电解残留液中铼的浓度，计算电解残留液中铼的质量m2；(8)按照公式(a)计算铼的质量分数：W(Re)＝(m1+m2)/m0×100％…………………(a)式中：W(Re)‑铼酸铵中铼的质量分数，数值以％表示；m0、m1、m2，单位为克(g)。
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