[发明专利]一种(R)-2-甲基-4-硝基-1-丁醇的合成方法无效
申请号: | 201310413247.1 | 申请日: | 2013-09-12 |
公开(公告)号: | CN103483201A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 徐骏;顾喜丰;吴妤萱 | 申请(专利权)人: | 江苏弘和药物研发有限公司 |
主分类号: | C07C205/15 | 分类号: | C07C205/15;C07C201/12 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 陆菊华 |
地址: | 214135 江苏省无锡市新*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开一种(R)-2-甲基-4-硝基-1-丁醇的合成方法。该方法包括如下步骤:(1)(S)-α,α-二苯基脯氨醇与三氟甲磺酸三甲基硅酯在三乙胺催化下反应得到(S)-2-(1,1-二苯基-1-三甲基硅氧基)甲基吡咯烷;(2)所得(S)-2-(1,1-二苯基-1-三甲基硅氧基)甲基吡咯烷与乙醛、3-硝基苯甲酸、硝基乙烯混合反应,得到(S)-2-甲基-4-硝基正丁醛,(S)-2-甲基-4-硝基正丁醛经还原得到(R)-2-甲基-4-硝基-1-丁醇。采用本发明的方法能定向得到(R)-2-甲基-4-硝基-1-丁醇而非消旋体,从而避免增加对消旋体进行拆分,节省成本,收率50%。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 硝基 丁醇 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种(R)‑2‑甲基‑4‑硝基‑1‑丁醇的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1) (S)‑α,α‑二苯基脯氨醇与三氟甲磺酸三甲基硅酯在三乙胺催化下反应得到(S)‑2‑(1,1‑二苯基‑1‑三甲基硅氧基)甲基吡咯烷;(2) 所得(S)‑2‑(1,1‑二苯基‑1‑三甲基硅氧基)甲基吡咯烷与乙醛、3‑硝基苯甲酸、硝基乙烯混合反应,得到(S)‑2‑甲基‑4‑硝基正丁醛,(S)‑2‑甲基‑4‑硝基正丁醛还原得到(R)‑2‑甲基‑4‑硝基‑1‑丁醇。
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