[发明专利]一种1,4-环己二酮的合成方法有效
申请号: | 200710061447.X | 申请日: | 2007-01-22 |
公开(公告)号: | CN101020627A | 公开(公告)日: | 2007-08-22 |
发明(设计)人: | 白国义;宁慧森;张晨芳;彭洪伟 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | C07C49/403 | 分类号: | C07C49/403;C07C45/39 |
代理公司: | 石家庄汇科专利商标事务所 | 代理人: | 王琪 |
地址: | 071002河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种环境友好的1,4-环己二酮的合成方法,它是按照如下步骤制备的:A.制备骨架镍催化剂;B.以对苯二酚为原料在步骤A得到的骨架镍催化剂作用下,于高压釜中催化加氢制备1,4-环己二醇;C.采用双氧水氧化法或者催化脱氢法制备1,4-环己二酮。本发明提供的制备方法对于工业生产1,4-环己二酮产品具有重要意义,其技术进步效果表现在:1.反应温和易控,避免了昂贵化学氧化剂和有机溶剂的使用,对环境无污染,是一种绿色环境友好的合成途径;2.本发明中原料价廉易得,催化剂制备简单且稳定性好,还可以回收套用;3.产品收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 环己二酮 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种环境友好的1,4-环己二酮的合成方法,其特征在于:所述1,4-环己二酮是按照如下步骤制备的:A、制备骨架镍催化剂:在装有搅拌器和温度计的200ml烧杯中加入16g NaOH和60ml水,剧烈搅拌下冷却到50℃,将12.5g镍铝合金在搅拌下逐次少量加入其中,调节合金加入速度使溶液温度保持在50±2℃。加入完毕后,在缓慢搅拌下,于50±2℃下水浴反应一小时,然后经水洗和醇洗得到骨架镍催化剂;B、制备1,4-环己二醇:以对苯二酚为原料在步骤A得到的骨架镍催化剂作用下,于高压釜中催化加氢生成1,4-环己二醇,氢气压力0.5-10MPa,反应时间为2-10小时;C1、双氧水氧化法制备1,4-环己二酮:以钨酸钠、十聚钨酸季铵盐或FeBr3为催化剂,以草酸、8-羟基喹啉、水杨酸或邻菲咯啉为配位体,以水为溶剂,用双氧水氧化步骤B得到的1,4-环己二醇制备1,4-环己二酮,反应温度控制在40-120℃,反应时间为2-48小时,蒸馏得到1,4-环己二酮;或者C2、催化脱氢法制备1,4-环己二酮:C2-1、制备金属氧化物催化剂:以重量百分比计,把30-70%硝酸铜和10-35%硝酸锌和0-15%硝酸镁或硝酸钴混合,溶于1-3倍的去离子水中配成溶液,加入1-3倍的粉状γ-Al2O3或分子筛作为载体,充分搅拌使其混合均匀并成果冻状,然后挤成条形,置于烘箱中110~120℃充分烘干后截成5mm长度,在马弗炉内高温煅烧3~6小时即得所需的氧化型催化剂;C2-2、催化脱氢法制备1,4-环己二酮:在固定床反应器中,加入步骤C2-1得到的氧化型催化剂10g,先在280-330℃下还原得到复合金属催化剂,然后将20%的1,4-环己二醇水溶液以1000-3000/h的速度通入反应器,在200-350℃和0.1-1MPa下反应得到产物1,4-环己二酮。
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