[发明专利]从煤炭中提取、测定烷基汞和苯基汞的技术无效
| 申请号: | 98119019.7 | 申请日: | 1998-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN1103447C | 公开(公告)日: | 2003-03-19 |
| 发明(设计)人: | 王起超 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春地理研究所 |
| 主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
| 代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 | 代理人: | 王立伟 |
| 地址: | 130021 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | 从煤炭中提取、测定烷基汞和苯基汞的技术,通过调节盐酸的酸度、浸出时间和温度控制烷基汞和苯基汞的浸出量。本发明在酸性条件下用高锰酸钾氧化有机汞为无机汞后,用氯化亚锡还原,不用剧毒氯化镉,该项研究和监测煤炭中烷基汞和苯基汞的方法,对于减轻环境污染,保护生态环境具有重要应用价值。 | ||
| 搜索关键词: | 煤炭 提取 测定 烷基 苯基 技术 | ||
【主权项】:
1.从煤炭中提取、测定烷基汞和苯基汞的技术,其特征在于通过调节盐酸的酸度,浸出时间和温度控制烷基汞和苯基汞的浸出量,a.从煤炭中提取烷基汞和苯基汞:将煤炭磨细至过80目筛的粒度,准确称取2-10克煤炭,放入锥形瓶中,加入10-30毫升6mol/L-12mol/L的盐酸和1毫升1%硫酸铜溶液,摇匀,瓶口放一小漏斗,在30℃-40℃恒温下浸提12-20小时,用快速定量滤纸过滤,用10毫升4mol/L盐酸溶液淋洗煤样,并用1mol/L的盐酸冲洗浸煤锥形瓶、漏斗和滤纸;b.烷基汞和苯基汞总量的测定:用4mol/L-10mol/L的氢氧化钠溶液和2mol/L-4mol/L的盐酸溶液调节滤液的pH=3.0-3.5,放置片刻,一般有沉淀析出,用中速定量滤纸过滤,滤液收集在分液漏斗中,分液漏斗下端用乳胶管与巯基棉管相连接,管中装入0.1克巯基棉,让溶液以5-10毫升/分的流速通过巯基棉管,溶液流尽后,取下巯基棉管,用洗耳球将巯基棉上残存溶液吹尽,将巯基管下端放入反应瓶中,用2mol/L的盐酸溶液3毫升,分三次加入巯基棉管中,每次待盐酸自然流下后,用洗耳球吹出剩余盐酸,向洗脱液中加入1∶1硫酸,使反应瓶中最终酸度为1.8mol/L,加入10-15毫升4%KMnO4溶液,在30℃-40℃温度下放置0.5小时,滴加10%盐酸羟胺溶液至高锰酸钾褪去红色且过量一滴,加水定溶至50毫升或15毫升(反应瓶体积的1/2),加入2-4毫升20%氯化亚锡,加塞,振荡3-5分钟,放置5-10分钟,用注射器抽取10毫升反应瓶中气体,注入测汞仪吸收管中,读取最大吸光度值,从标准曲线上查算含汞量。
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