[发明专利]一种合成水杨酸异丙酯的方法

摘要

本发明是合成水杨异丙酯的工艺方法，它以水杨酸和丙烯为原料，以如硫酸等液体酸、如超强酸、阳离子交换树脂等固体酸及磷钨酸为催化剂，在８０～１２０℃温度、０．５～１．５Mpa压力下反应１０～４０小时，冷却至室温过滤回收未反应水杨酸，再用CaO或碳酸钙中和，最后过滤、去渣、滤液即为成品水杨酸异丙酯。本方法工艺先进、反应一次完成并几乎无副反应，原料消耗少、转化率高，节能降耗、成本低、产品质量好、经济效益显著。$＃!

主权项

1、一种合成水杨酸异丙酯的工艺方法，其特征在于：以水杨酸和丙烯为原料，水杨酸与丙烯的消耗比为1∶1.05摩尔比，以浓度范围为50％～98％的液体硫酸H2SO4、硫磷混酸、超强酸SO42-/ZrO2、SO42-/ZrO2-SiO2，酸性阳离子交换树脂固体酸或磷钨酸为催化剂，并可使用包括乙酸异丙酯、环己烷或苯的溶剂，在80～120℃、0.5～1.5Mpa压力下反应，催化剂的用量以水杨酸为基准，其用量是1.0％～15％重量，反应时间为10～40小时，对固体酸催化剂反应完成后趁热滤出催化剂，冷却至室温后，过滤回收未反应的水杨酸，滤液用过量氧化钙CaO或碳酸钙CaCO3中和硫酸及大部分残留水杨酸并吸收水分、过滤，弃去滤渣，滤液即为成品水杨酸异丙酯；其具体工艺操作步骤为：(1)在不锈钢反应釜中加进水杨酸，再加进上述用量范围及浓度范围的液体或固体酸催化剂；(2)通进丙烯置换反应釜中的空气几分至几十分钟后，再关闭出口；(3)通进丙烯至反应釜中使压力为上述压力范围，升温至上述温度范围后，经反应上述反应时间范围的时间后，冷却至室温；(4)放出多余丙烯，取出产物秤重，取出一定重量产物加入一定量的乙醇中，用0.1MKOH溶液滴定，计算转化率；(5)冷却产物至室温，过滤回收未反应的水杨酸，滤液用过量的氧化钙CaO或碳酸钙CaCO3中和硫酸及残留水杨酸并吸收水分，过滤即可得到成品水杨酸异丙酯，最后秤重计算产率。