[发明专利]极谱阳极溶出伏安法

摘要

本发明是一种用计算机进行的极谱阳极仪溶出伏安法，为克服用记录仪、示波器测量峰高精度低、用计算机不能对导数谱图自动测量的缺点，本发明通过点阵式液晶显示屏显示谱图，并用键盘在谱图上被测金属的溶出信号峰的两侧设置两条边界线，计算对两条边界线之间的测量定域内的谱图进行分析计算，算出被测金属的溶出电流的峰高。本发明的测量精度高，可采用计算机对导数谱图中的溶出信号峰的峰高进行自动测量。

主权项

1.一种采用极谱仪、计算机、点阵式液晶显示屏LCD和键盘进行的极谱溶出伏安法，键盘有键，键盘、点阵式液晶显示屏和极谱仪都与计算机连接；在计算机的数据存贮器RAM中开辟存贮区，分别为：DATA：用于存放极谱仪的工作电极电流信号或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数信号随扫描电压的变化曲线即谱图的原始数据，这些原始数据是计算机每隔一定采样周期采样一次所得到的一系列极谱仪的工作电极电流值或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数值，它们在DATA中是按采样时间顺序进行存放的；BUFFER：作为显示缓冲区，用于存放点阵式液晶显示屏LCD上显示的、排过版的画面的映像；Addr左：用于存放定域左边界线L左的横坐标值X左，并存入一个初始值；Addr右：用于存放定域右边界线L右的横坐标值X右，并存入一个初始值；flag：标志，若它等于“左”，表示现在正在调L左，若它等于“右”，表示现在正在调L右，初始值放“左”；Bx右：用于存放整个显示范围的最右端横坐标值MAX；Bx左：用于存放整个显示范围的最左端横坐标值MIN；根据计算机和点阵式液晶显示屏LCD的具体型号编制排版编辑子程序，该程序存入计算机的程序存贮器ROM中，它能够将DATA中的谱图的原始数据和L左、L右两条直线进行画面排版，形成画面的映像存入BUFFER中；根据计算机和点阵式液晶显示屏LCD的具体型号编制显示子程序，该程序存入计算机的程序存贮器ROM中，它能够将BUFFER中的值一一送给点阵式液晶显示屏LCD显示某种版面的谱图和L左、L右两条直线；编制分析计算子程序，该程序能够找出在直线L左与直线L右之间的定域内的谱图的纵坐标的最大值和最小值，该程序存入计算机的程序存贮器ROM中；其特征在于，采用下列步骤：(1)在极谱仪的电解池中加入被测液，启动计算机系统开始工作，极谱仪进行扫描时，计算机每隔一个采样周期对工作电极电流或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数采样一次，得到的工作电极电流信号或者工作电板电流对时间的一阶或二阶导数信号随扫描电压的变化曲线印谱图存入DATA中；(2)清空BUFFER，调取排版编辑子程序，对DATA中的谱图和L左、L右两条直线进行画面排版，将谱图和L左、L右两条直线的画面的映像存入BUPFER中；(3)调取显示子程序，将BUFFER中的值一一送给点阵式液晶显示屏LCD显示谱图和L左、L右两条直线；(4)读键盘：—每按一次键，判断X左是否小于MAX，若X左小于MAX则X左加1存入Addr左中，重复步骤(2)至(4)，否则重复步骤(2)至(4)；—每按一次键，判断X左是否大于MIN，若X左大于MIN则X左减1存入Addr左中，重要步骤(2)至(4)，否则重复步骤(2)至(4)；—当直线L左被调到谱图中的被测元素的溶出信号峰的左边界时，按键，X左被确认，flag值由“左”变为“右”；—每按一次键，判断X右是否小于MAX，若X右小于MAX则X右加1存入Addr右中，重要步骤(2)至(4)，否则重复步骤(2)至(4)；—每按一次键，判断X右是否大于X左，若X右大于X左，则X右减1存入Addr右中，重要步骤(2)至(4)，否则重复步骤(2)至(4)；—当直线L右被调到谱图中的被测元素的溶出信号峰的右边界时，按键，X右被确认；(5)调取分析计算子程序，分析计算子程序从直线L左与直线L右之间的定域内的谱图中找出谱图纵坐标的最大值ymax1和最小值ymin1，并算出被测元素的溶出信号峰高Δy1＝ymax1-ymin1；(6)通过计算机的输出设备将Δy1输出；(7)在极谱仪的电解池的被测液中通过“标准添加法”加入标准溶液，极谱仪进行扫描时，计算机每隔一个采样周期对工作电极电流或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数采样一次，得到的工作电极电流信号或者工作电极电流对时间的一阶或二阶导数信号随扫描电压的变化曲线即谱图存入DATA中；(8)选择步骤(7)得到的新的谱图，调取分析计算子程序，分析计算子程序从步骤(4)确定的直线L左与直线L右之间的定域内的谱图中找出谱图纵坐标的最大值ymax2和最小值ymin2，并算出被测元素溶出信号峰高Δy2＝ymax2-ymin2；(9)通过计算机的输出设备将Δy2输出；(10)根据Δy1和Δy2以及添加的标准液的浓度、体积对被测元素的浓度进行定量计算。