[发明专利]催化硝化制备硝基氯苯的方法

摘要

本发明涉及一种催化硝化制备硝基氯苯的方法，该方法是将氯苯与四氯化碳相混合，在该有机混合液中边搅拌边滴加入硫酸与硝酸的混酸，在高于室温下维持反应３０～５０分钟。停止搅拌，待溶液分层后，酸相用四氯化碳提取，有机相用水洗后在常压下蒸馏出四氯化碳，蒸馏瓶中即为本发明产品。本发明的反应近室量进行，即提高产品收率又减轻环境，污染，并减少对设备的腐蚀。

主权项

1.一种催化硝化制备硝基氯苯的方法，其特征在于该制备方法包括下列各步骤：(1)制备A液即有机混合液，将1份浓度为95％的氯苯与0.7～1.5份浓度为99.5％的四氯化碳相混合，制得有机混合液备用；(2)制备B液即混酸液，在浓度为65～68％的硝酸中，加入浓度为95～98％的硫酸，硝酸与硫酸的体积比为1∶1～1.5，待混合液温度降低到室温后备用；(3)将1份A液加入容器中，边搅拌边将1～1.4份B液加入反应器中，滴加速度使反应液温度维持在40～70℃之间，混酸加毕后，在60～70℃下维持反应30～50分钟；(4)停止搅拌，使反应液静止分层，用分液漏斗将有机相和酸相分开，酸相用四氯化碳提取，提取液与原有机相合并；(5)在30～50℃下，对上述有机相进行水洗，再用浓度为5％的氢氧化钠溶液洗涤，最后水洗至中性；(6)将上述第(5)步水洗至中性的有机相在常压下蒸馏出四氯化碳，再在水泵减压下25毫米汞柱蒸馏至110～130℃，减压蒸馏物与四氯化碳合并待用蒸馏瓶中的即为对硝基氯苯、间硝基氯苯和邻硝基氯苯混合物；或首先将上述第(5)步水洗至中性的有机相溶液降温至10℃，维持1小时，即有对硝基氯苯析出，将其过滤出来，再用四氯化碳洗涤，干燥，余下的四氯化碳溶液用同上步骤处理。