[发明专利]流化床正丁烷氧化制顺酐催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种流化床正丁烷氧化制顺酐催化剂的制备方法。方法包括前驱体制备和后处理加工过程。以五氧化二钒为原料，水合肼为还原剂，苯甲醇和异丁醇为溶剂，加金属助剂在反应釜于105～115℃下反应6～20小时再经过滤等得前驱体。前驱体与硅溶胶、无离子水胶凝剂制浆干燥得负载型催化剂，再经煅烧活化、成型等得成品。本发明技术特征在于工艺条件选择确定。制得催化剂转化率高、选择性好、收率高、耐磨、能承受高浓度原料负荷。

主权项

1.一种流化床正丁烷氧化制顺酐催化剂的制备方法，它包括催化剂前驱体的制备和后处理加工过程。前驱体的制备以五氧化二钒和磷酸为原料，以水合肼为还原剂，以苯甲醇和异丁醇的混合液为溶剂，在带有回流冷凝器的夹套反应釜，加入含铁离子的氯化铁或含锆离子的硝酸氧锆，或者加入含铁离子的氯化铁和含锆离子的硝酸氧锆金属助剂，在105～115℃条件下反应6～20小时后再经过滤、水洗、干燥制得；然后将前驱体与硅溶胶及无离子水混合加入碳酸氢氨或碳酸氨胶凝剂制成负载型催化剂浆液，再经干燥脱水得负载型催化剂，该负载型催化剂在一定的气氛和温度下煅烧活化，脱化学结合水，再经成型、筛分得到催化剂成品，整个工艺过程其技术特征在于：a.原料五氧化二钒与磷酸配比中磷/钒原子比为1.2/1；b.还原剂水合肼的加入量为水合肼/五氧化二钒摩尔比为0.2/1～0.5/1；c.苯甲醇与异丁醇的混合液配比为在常温(20～25℃)体积比为0.1/1～1/1，混合液溶剂加入量为五氧化二钒重量的9～11倍；d.反应过程中加入含铁离子的氯化铁或含锆离子的硝酸氧锆，或加入氯化铁和硝酸氧锆，其加入量为铁、锆与钒，或铁和锆与钒的原子比均为1/100～4/100；e.前驱体与硅溶胶和无离子水混合比为硅溶胶为前驱体重量的1/8～1/10，无离子水为前驱体重量的3～6倍；f.胶凝剂碳酸氢氨或者碳酸氨加入量为前驱体重量的1～5％；g.负载型催化剂在400～500℃温度下及原料气氛或氮气气氛中煅烧活化。