[发明专利]原甲酸三乙酯合成方法无效
| 申请号： | 94115942.6 | 申请日： | 1994-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN1033854C | 公开（公告）日： | 1997-01-22 |
| 发明（设计）人： | 乔本志;王秀兰;孙文阳 | 申请（专利权）人： | 太原工业大学 |
| 主分类号： | C07C41/60 | 分类号： | C07C41/60;C07C43/32 |
| 代理公司： | 太原专利事务所 | 代理人： | 庞建英 |
| 地址： | 030024 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 原甲酸三乙酯合成工艺属于有机化工领域，具体涉及一种生产原甲酸酯的有机合成工艺，主要解决反应和精制过程中水解被破坏的难题，其特征在于按当量比加入氢氧化钠和氯仿反应时，定时滴加乙醇，并控制物料配比，使反应全过程酸碱度均为pH7-14，分离精制阶段采用科学的洗涤方法，共沸济可继续循环使用，从而使得产品纯度达到98-99％，原材料单耗降低，收率大大提高，均达到65-75％以上，有较高的经济效益和社会效益。 | ||
| 搜索关键词： | 甲酸 三乙酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种原甲酸三乙酯合成方法，按当量比投入氢氧化钠、氯仿和乙醇，其特征在于：I、加入乙醇的方式为定时滴加，其所定时间为10-90分钟，所加乙醇温度为10-60℃；II、控制原料配比，按照摩尔比计算为：乙醇∶氢氧化钠∶氯仿＝28-50∶30-48∶12-25且成酯反应全过程介质酸度为PH＝7-14；III、在反应液中加入适量混和溶剂作为共沸剂，共沸剂亦可在反应初期加入；IV、洗涤洗涤次数1-3次；洗涤温度10-45℃；洗涤用水量为醇料量的1-5倍；洗涤搅拌时间0.1-30分钟；静置分层时间10-90分钟；而后浓缩、精馏即可得到纯度为98％以上的原甲酸三乙酯产品，洗涤水可回收溶剂和食盐，浓缩精馏过程中回收的混和溶剂可作为共沸剂继续循环使用。
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