[发明专利]氮化硅粉末的制造方法及设备

摘要

一种氮化硅粉末的制造方法和设备，本发明的方法是用SiCl4和液氨在有机溶剂界面上发生反应生成硅亚胺，然后将其加热分解制得Si3N4粉末。通过反应器、喷淋洗涤器、旋液分离器、热分解结晶化回转炉等设备实现连续加料，连续出料达到连续生产Si3N4粉末的目的。本发明的方法所获得的产品高纯、超细Si3N4粉末中a-Si3N4＞96％，0＜1％，C＜10PPM，C1-＜10PPM，金属总杂质含量＜300PPM，粒度＜0.5μm，产率达97％。

主权项

1、一种首先由四氯化硅与液氨在有机溶剂界面反应生成硅亚胺，然后将其加热分解制得氮化硅粉末的方法，其特征在干通过如下步骤连续进行。(a)连续合成硅亚胺：原料四氯化硅液氨及惰性气体连续通入反应器内有机溶剂层中，产物硅亚胺和副产物氯化铵漂浮于有机溶剂上面。(b)硅亚胺连续洗涤：产物硅亚胺和副产物氯化铵被液氨流体连续带入喷淋洗涤器，硅亚胺得到洗涤，氯化铵溶解在液氨中连续被回收。(c)硅亚胺与液氨连续分离：洗涤后的硅亚胺随液氨流体进入旋液分离器，经连续旋液分离，硅亚胺与液氨分离。(d)连续热分解：硅亚胺连续进入热分解结晶化处理炉，在惰性气氛中逐步连续分解并进行结晶化，产品α-Si3N4连续出料。