[发明专利]一种氘代三氟乙酸的制备方法在审
| 申请号: | 202210179171.X | 申请日: | 2022-02-25 |
| 公开(公告)号: | CN114349630A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
| 发明(设计)人: | 林崇熙;张坤;王化建;殷浩;战垒;刘锦辉 | 申请(专利权)人: | 山东汉峰新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C53/18 | 分类号: | C07C53/18;C07C51/087;C07C51/56;C07C51/44;C07B59/00 |
| 代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 刘勇 |
| 地址: | 272500 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种氘代三氟乙酸的制备方法,属于精细化工技术领域,包括以下步骤:步骤一、将氨基人造沸石浸泡在磷酸二氢氨溶液,抽滤,洗涤,然后烘干,焙烧,研磨过筛,得脱水剂;步骤二、将溶剂和脱水剂加入干燥的反应釜中,搅拌混合,然后在搅拌的状态下滴加三氟乙酸,滴加完全后,升温回流反应,然后常压下蒸馏,收集40‑50℃的前馏分,所得的前馏分再经精馏,得三氟乙酸酐;步骤三、将三氟乙酸酐加入干燥的反应釜中,通入氩气,并形成氩气鼓泡,然后在0±3℃下,滴加重水,滴加完全后,氩气鼓泡1‑1.5h,再经精馏,得氘代三氟乙酸。本发明采用脱水剂的脱水作用,提高了三氟乙酸酐的纯度,提高了重水的转化率。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 氘代三氟 乙酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
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