[发明专利]一种邻硝基溴苄的制备方法在审
申请号: | 202210008503.8 | 申请日: | 2022-01-05 |
公开(公告)号: | CN114369029A | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 饶镇;吴豆豆;姚金莉;陈宝明;王晋阳;单永祥;殷凤山 | 申请(专利权)人: | 江苏丰山集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/11 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人: | 张晓敏;费开逵 |
地址: | 224134 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种邻硝基溴苄的制备方法,以邻硝基甲苯及氢溴酸为底物,偶氮二异丁腈的氯苯溶液为滴加物1,双氧水为滴加物2,将偶氮二异丁腈溶液与双氧水同时滴加至底物中,同时结束;滴加结束后于75~80℃进行溴化反应;反应结束后降温至室温,静置分层,取有机相,用亚硫酸钠水溶液淬灭残余双氧水,搅拌后静置分层,将下层有机相转移并升温,经减压蒸馏蒸除溶剂;趁热将蒸馏后的液体底物转移并加入结晶溶剂,降温结晶得浆状物,分离后再烘干,得白色邻硝基苄溴固体产品。本发明提高了溴化反应的转化率和选择性,工艺产率高,结晶纯化过程回收率高,总收率可达85%,原料廉价易得,操作简单,环保绿色、综合成本低,适合放大生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基 制备 方法 | ||
【主权项】:
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