[发明专利]一种4-氰基四氢吡喃的制备方法在审
| 申请号： | 202111423455.0 | 申请日： | 2021-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN114014827A | 公开（公告）日： | 2022-02-08 |
| 发明（设计）人： | 孙号;闫永平;胡海威;丁靓 | 申请（专利权）人： | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/08 | 分类号： | C07D309/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑氰基四氢吡喃的制备方法，包括以下步骤：步骤一、无水无氧操作下，于500ml三口瓶中，加入无水四氢呋喃120ml，加入100g的四氢吡喃‑4‑酮，加催化量的碘，冰水浴控温10℃以下滴加37g的硼氢化钠，加完后升至室温搅拌反应5h小时，反应完毕；冰水浴下控温10℃以下，向反应液中滴加饱和氯化铵水溶液30ml，继续搅拌半小时，过滤反应液，四氢呋喃洗涤滤饼，过滤后旋干溶液得到粗品，经减压蒸馏后得到89g产率为90％的四氢吡喃‑4‑醇纯品；步骤二、将100g四氢吡喃‑4‑醇、150gN,N‑二甲基二乙胺加入装有二氯甲烷的三口瓶。本药物中间体4‑氰基四氢吡喃的制备方法以廉价的四氢吡喃‑4‑酮为原料，原料便宜易得稳定，反应过程温和，产率高，分离纯化简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氰基四氢吡喃 制备 方法 | ||
【主权项】：
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