[发明专利]一种1,3-二甲基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 202011392632.9 申请日: 2020-12-02
公开(公告)号: CN112279812A 公开(公告)日: 2021-01-29
发明(设计)人: 赵小林;崔家乙;崔松锐;沈在明;任勇杰 申请(专利权)人: 南京哈柏医药科技有限公司
主分类号: C07D231/14 分类号: C07D231/14
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 雷夕娟
地址: 210000 江苏省南京市栖*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯的合成方法,包括如下步骤:第一步,将乙醇、乙醇钠、草酸二乙酯混合,反缓慢滴加丙酮至反应液中,维持内温15℃以下,保温反应24h,制备得到中间体;第二步,将DMF、第一步中间体混合,反应液降温至5‑15℃,缓慢滴加甲基肼至反应液中,维持内温15℃以下;滴毕,加热至40‑50℃,保温反应6h。将反应液;减压浓缩,得粗品;粗品进一步减压精馏,制备得到1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯。本发明简单易得,反应易于控制,后处理简单。通过控制温度、加料顺序,有效增加产物的转化率,抑制杂质的含量,提高了产品的纯度和收率。
搜索关键词: 一种 甲基 吡唑 甲酸 合成 方法
【主权项】:
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