[发明专利]一种次大麻二酚的提取分离方法

摘要

本发明公开了一种次大麻二酚的提取分离方法，该方法采用乙醇水溶液提取后，用有机溶剂萃取富集次大麻二酚，活性炭脱色后经聚酰胺树脂柱、中性氧化铝和键合硅胶柱纯化富集，结晶获得高纯度的次大麻二酚，本发明方法易操作，实用性强，适于工业化推广应用。

主权项

1.一种次大麻二酚的提取分离方法，其特征在于，步骤如下：/n（1）以大麻的花叶部位为原料，粉碎制成30-50目颗粒后采用质量浓度60-80%的乙醇溶液热回流提取2-3次，每次回流提取1-3小时，合并提取液，减压浓缩回收乙醇，得乙醇提取浓缩液；/n（2）待步骤（1）乙醇提取浓缩液冷却至常温后，加入一定量的正己烷萃取，将次大麻二酚萃取到有机溶剂相层中，收集合并有机溶剂相层，回收有机溶剂，得次大麻二酚萃取浓缩液；/n（3）在步骤（2）的次大麻二酚萃取浓缩液中加入一定量的活性炭，升温搅拌，静置2分钟后用玻砂漏斗过滤，滤液浓缩抽干，得到次大麻二酚粗膏；/n（4）在步骤（3）的次大麻二酚粗膏中加入质量浓度20-30%的乙醇，加热搅拌形成混悬液，静置冷却后取上清液过聚酰胺树脂柱，上样完后用纯净水洗脱杂质至流出液为无色，然后用质量浓度30-42%乙醇溶液洗聚酰胺树脂柱至流出液为无色，再用质量浓度55-60%的乙醇溶液洗脱收集次大麻二酚，分瓶收集，薄层鉴别后合并含有次大麻二酚目标物的洗脱液，减压浓缩回收乙醇，得聚酰胺层析次大麻二酚粗品；/n（5）将步骤（4）聚酰胺层析次大麻二酚浓缩物用中性氧化铝干法拌样，上中性氧化铝柱，干法上样后，用氯仿-正己烷溶液洗脱除杂，然后用氯仿-乙酸乙酯-乙醇胺液洗脱次大麻二酚，收集含次大麻二酚目标物洗脱液，浓缩得次大麻二酚半成品，含量大于60%；/n（6）将步骤（5）次大麻二酚粗品用甲醇溶解，过氨基键合硅胶柱、氰基键合硅胶柱或苯基键合硅胶柱，加压柱层析，键合硅胶柱用质量浓度20%的甲醇溶液平衡后，使用质量浓度30%-42%的甲醇溶液洗2-3个柱体积，然后用质量浓度52-65%的甲醇溶液进行次大麻二酚洗脱，薄层层析鉴别，洗脱到无次大麻二酚斑点为止，对浓度52-65%的甲醇洗脱液进行薄层层析鉴别，合并含有次大麻二酚的洗脱液，浓缩得次大麻二酚纯品；/n（7）将步骤（6）中浓缩物用环己烷溶解，加入冰乙酸，混匀后静置敞口放置结晶，抽滤，晶体低温干燥得到次大麻二酚成品。/n