[发明专利]气相色谱柱及其制备方法有效
申请号: | 201911069833.2 | 申请日: | 2019-11-05 |
公开(公告)号: | CN110780001B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 张翠英;雷晓强;魏伟;石地娟;俄晓 | 申请(专利权)人: | 兰州东立龙信息技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 上海华诚知识产权代理有限公司 31300 | 代理人: | 崔巍 |
地址: | 730000 甘肃省兰州市*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明提供了一种气相色谱柱的制备方法,包括以下步骤:S1:预处理凹凸棒土,得到凹凸棒土悬浮液备用;S2:预处理石英毛细柱管;S3:取部分凹凸棒土悬浮液加入交联剂得到第一凹凸棒土基体;S4:用超动态法涂覆第一凹凸棒土基体;S5:合成有机‑金属框架化合物;S6:涂覆有机‑金属框架化合物;S7:将溶剂抽干;S8:干燥老化。此外本发明还提供了一种气相色谱柱,通过设计和制备出一种对水的稳定的金属‑有机框架复合材料作为色谱柱固定相,并用合适的方法涂覆在气相色谱柱,实现得到一种耐用性强且对含水低碳烃的高效分离。 | ||
搜索关键词: | 色谱 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种气相色谱柱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/nS1:预处理凹凸棒土,然后添加溶剂并不断搅拌,直至形成质量浓度10%-20%的均匀的凹凸棒土悬浮液备用;/nS2:预处理石英毛细柱管内壁;/nS3:取部分所述凹凸棒土悬浮液加入交联剂,经超声搅拌后得到第一凹凸棒土基体;/nS4:用超动态法,在高压下将所述第一凹凸棒土基体迅速涂覆在所述石英毛细柱管内并不断通入惰性气体;/nS5:取部分所述凹凸棒土悬浮液作为基体,加入由离子配体和有机配体混合并超声搅拌后得到的反应配体混合液,然后再加入粘合剂搅拌得到反应液,然后在将所述反应液在高温高压的条件下反应20-40小时,在所述基体上原位生长得到有机-金属框架化合物;/nS6:在石英毛细柱管的出口接一缓冲柱,在惰性气体保护下,用动态涂渍法将所述有机-金属框架化合物经入口以恒定的流速涂覆在所述石英毛细柱管内,待所述石英毛细柱管装满后,将所述石英毛细柱管的一端的所述出口封死;/nS7:在恒温的暗室中用真空装置抽取所述石英毛细柱管的另一端的所述入口,将溶剂抽干;/nS8:通入干燥的惰性气体将所述石英毛细柱管的内部吹干,然后老化6-12小时。/n
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