[发明专利]一种丙酸氟替卡松的精制方法有效
| 申请号: | 201911048244.6 | 申请日: | 2019-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN110759960B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
| 发明(设计)人: | 米奇;纪道玉;孙福锁;李灿;刘芳 | 申请(专利权)人: | 山东赛托生物科技股份有限公司;山东斯瑞药业有限公司 |
| 主分类号: | C07J31/00 | 分类号: | C07J31/00 |
| 代理公司: | 北京润泽恒知识产权代理有限公司 11319 | 代理人: | 莎日娜 |
| 地址: | 274100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本发明实施例提供了一种丙酸氟替卡松的精制方法,所述方法包括:溶解步骤:将丙酸氟替卡松粗品加入有机溶剂中,搅拌溶解;所述有机溶剂的体积(以毫升计)是丙酸氟替卡松粗品重量(以克计)的10‑20倍;精制步骤:控制温度为30‑60℃,缓慢滴加水,搅拌均匀;析出步骤:以每小时降温10‑30℃的速度将反应温度降低至10‑15℃,析出晶体;干燥步骤:将晶体过滤、干燥,得到丙酸氟替卡松精品。精制后的丙酸氟替卡松达到USP 41和EP9.0的质量要求,纯度在99.4%以上,本发明实施例提供的丙酸氟替卡松的精制方法,产品收率高,成本低,采用的有机溶剂毒性低,非常适合大规模工业应用。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 丙酸 氟替卡松 精制 方法 | ||
【主权项】:
1.一种丙酸氟替卡松的精制方法,其特征在于,所述方法包括:/n溶解步骤:将丙酸氟替卡松粗品加入有机溶剂中,搅拌溶解;所述有机溶剂的体积(以毫升计)是丙酸氟替卡松粗品重量(以克计)的10-20倍;/n精制步骤:控制温度为30-60℃,缓慢滴加水,搅拌均匀;/n析出步骤:以每小时降温10-30℃的速度将反应温度降低至10-15℃,析出晶体;/n干燥步骤:将晶体过滤、干燥,得到丙酸氟替卡松精品。/n
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