[发明专利]一种活性蔗渣木聚糖对溴苯甲酸/桂皮酸双酯的合成方法在审
| 申请号： | 201911007951.0 | 申请日： | 2019-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN110776583A | 公开（公告）日： | 2020-02-11 |
| 发明（设计）人： | 李和平;李明坤;葛文旭;杨锦武;郑光绿;柴建啟;武晋雄;耿恺;杨莹莹 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C08B37/14 | 分类号： | C08B37/14;A61P31/18 |
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| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种活性蔗渣木聚糖对溴苯甲酸/桂皮酸双酯的合成方法。以天然高分子蔗渣木聚糖为主要原料，首先以对甲苯磺酸为催化剂，DMF为反应溶剂，对溴苯甲酸为酯化剂，通过酯化反应合成蔗渣木聚糖对溴苯甲酸酯；然后以桂皮酰氯为酯化剂，二氯甲烷为反应溶剂， | ||
| 搜索关键词： | 蔗渣木聚糖 对溴苯甲酸 桂皮酸 酯化反应 合成 桂皮 反应溶剂 酯化剂 双酯 酰氯 二异丙基碳二亚胺 对甲苯磺酸 复合催化剂 双酯衍生物 天然高分子 二氯甲烷 活性基团 目标产物 三乙胺 抗HIV 催化剂 引入 | ||
【主权项】：
1.一种活性蔗渣木聚糖对溴苯甲酸/桂皮酸双酯的合成方法，其特征在于具体步骤为：/n(1)将7~10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖；/n(2)称取3~6g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL四口烧瓶中，再加入30~50mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺，在室温下搅拌20~30分钟；/n(3) 将步骤(2)物料升温至40~50℃，加入0.2~0.3g对苯甲磺酸；量取15~20mL分析纯对溴苯甲酸加入50mL恒压滴液漏斗中，开始向体系中滴加，控制在40~60分钟滴加完毕；滴加完毕后继续反应2~3小时；待反应结束后，体系降至室温；/n(4)向步骤(3)所得物料中加入20~30mL分析纯丙酮，搅拌均匀后沉析20~30分钟，过滤并用10~20mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤2~3次，滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得蔗渣木聚糖对溴苯甲酸酯；/n(5)称取4~5g步骤(4)所得蔗渣木聚糖对溴苯甲酸酯加入到250mL四口烧瓶中，加入15~20mL分析纯二氯甲烷溶液，搅拌10~15分钟，得到悬浮溶液体系；/n(6)称取3~5g桂皮酸酰氯加入到步骤(5)所得体系中，同时加入0.1~0.2g
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