[发明专利]一种连续化生产4;4-二氨基二苯醚的铁钴复合炭铜催化剂和方法在审
| 申请号： | 201911000046.2 | 申请日： | 2019-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN110639553A | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 林涛;程杰;张炳亮;张力;高明明;赵茁然;万克柔;曾永康;张之翔 | 申请（专利权）人： | 西安凯立新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/89 | 分类号： | B01J23/89;C07C213/02;C07C217/90 |
| 代理公司： | 61201 西安永生专利代理有限责任公司 | 代理人： | 高雪霞 |
| 地址： | 710201 陕西省西安*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种连续化生产4,4‑二氨基二苯醚的铁钴复合炭铜催化剂和方法，所述催化剂是以炭包覆的泡沫铜为载体，负载Fe、Co及贵金属，催化剂中Fe、Co、贵金属的质量含量依次为0.1％～1.0％、0.1％～0.8％、0.1％～0.9％。本发明采用铁钴复合炭铜催化剂，以4,4‑二硝基二苯醚为原料，采用滴流床在催化剂床层上发生硝基加氢反应连续化生产4,4‑二氨基二苯醚，催化反应效率较高，反应热较为集中，炭包覆的泡沫铜载体不仅对催化剂的活性组分进行了较好的分散，而且还能够快速移除反应热，确保反应在适宜的温度范围内快速稳定进行，原料转化率100％，目标产物选择性大于99.9％，催化剂性能稳定，催化反应过简单，催化反应热可回收，热能利用效率高，环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 催化剂 二氨基二苯醚 连续化生产 贵金属 铜催化剂 反应热 复合炭 泡沫铜 炭包 铁钴 目标产物选择性 催化反应效率 二硝基二苯醚 热能利用效率 催化反应热 催化剂床层 催化剂性能 原料转化率 催化反应 环境友好 快速稳定 硝基加氢 滴流床 可回收 移除 | ||
【主权项】：
1.一种连续化生产4,4-二氨基二苯醚的铁钴复合炭铜催化剂，其特征在于：所述催化剂是以炭包覆的泡沫铜为载体，负载Fe、Co及贵金属，所述贵金属为Pd、Pt、Ru、Ir、Au、Rh中任意一种，催化剂中Fe、Co、贵金属的质量含量依次为0.1％～1.0％、0.1％～0.8％、0.1％～0.9％；该催化剂由下述制备方法制备得到：/n(1)将10～20目颗粒状的泡沫铜经过水洗、烘干后，置于马弗炉中400～500℃焙烧1～3h；/n(2)将干燥的玉米颗粒磨成粉后，与聚乙二醇粉末、固含量为20％～25％的铝溶胶搅拌混合均匀，然后将步骤(1)中焙烧后的泡沫铜置于所得混合液中，浸渍1～4h，取出，置于管式炉中，在氮气保护下升温至400～500℃，恒温处理2～4h，然后在氮气中添加水蒸气，同时升温至800～900℃，继续处理2～4h，降温，得到炭包覆的泡沫铜载体；其中所述干燥的玉米颗粒、聚乙二醇粉末、泡沫铝、铝溶胶的质量比为1.5～4:1:1:5～12，所述水蒸气与氮气的体积比为10:90～15:85；/n(3)按照催化剂的组成，将铁盐、钴盐溶于去离子水中，然后喷涂到炭包覆的泡沫铜载体上，烘干后，将得到的固体产物浸泡在贵金属的盐酸盐水溶液中保持10～12h，最后置于烘箱中120～150℃干燥10～12h，得到铁钴复合炭铜催化剂。/n
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