[发明专利]油类物质中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法

摘要

本发明公开了一种油类物质中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法，包括（1）制备邻苯二甲酸酯标准曲线；（2）制备皂化水解液；（3）制备荧光衍生物；（4）检测与换算。本发明采用NaOH将油类物质完全皂化、将邻苯二甲酸酯类水解成邻苯二甲酸钠，再通过加入石油醚在离心的作用下将油脂和溶解有邻苯二甲酸钠的水溶液彻底分开，然后在过氧化氢的作用下将邻苯二甲酸钠中和为邻苯二甲酸，并将具有给电子效应的过氧根（‑O‑）结构结合到邻苯二甲酸的羧基上，从而使本来存在于油脂里的不能产生荧光的邻苯二甲酸酯被分离出来并且产生荧光，使得采用荧光检测手段成为可能。本操作简便、使用试剂较少、检测条件温和易控，成本低廉，工作曲线线性范围宽。

主权项

1.一种油类物质中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法，包括如下步骤：/n（1）制备邻苯二甲酸酯标准曲线 分别称取邻苯二甲酸酯标准品1mg、2mg、3mg、4mg、5mg于5个经过编号的1L容量瓶中，以甘油三酯定容，配置成含量呈梯度分布的一系列邻苯二甲酸酯标准溶液，再从5个1L容量瓶的标准溶液中分别移取1mL至依次编号的20mL容器中，向所有容器中分别加入10mL10%的NaOH溶液，再将所有容器置于水浴中，90-100℃下恒温搅拌至液体蒸干，使待测样品充分皂化、其所含的邻苯二甲酸酯充分水解成邻苯二甲酸钠和醇，然后冷却至室温，再向容器中分别加入10mL去离子水，搅拌，使容器中生成的少量邻苯二甲酸钠充分溶于水中，静置1h，然后从所有容器中分别取3mL下清液置于离心管中，并向离心管中分别加入2mL石油醚，密封离心管进行离心至溶液明显分层，离心结束后从离心管中分别取下清液1mL，分别置于相同编号的比色管中，并向比色管中分别加入1mL30%的过氧化氢溶液，摇匀，将所有比色管一起置于恒温箱中，在35-90℃条件下保温1-2h，然后冷却至室温，用荧光分光光度计对所有比色管中的溶液进行发射光强度的测定，最后将邻苯二甲酸酯标准溶液对应的发射光强度值和标准溶液中的邻苯二甲酸酯的含量进行线性拟合，得到邻苯二甲酸酯含量与发射光强度对应关系的标准曲线和方程；/n（2）制备皂化水解液 量取1mL的待测油类物质样品，移至20mL容器中，向容器中加入10%的NaOH溶液10mL，将容器置于水浴中，90-100℃下恒温搅拌至液体蒸干，冷却至室温后向容器中加入10mL去离子水，搅拌，使容器中生成的少量邻苯二甲酸钠充分溶于水中，静置1h；/n（3）制备荧光衍生物 从（2）处理的溶液中取3mL下清液置于离心管中，并向离心管中加入2mL石油醚，密封离心管进行离心至溶液明显分层，离心结束后从离心管中取下清液1mL置于与（1）相同规格的比色管中，加入1mL30%的过氧化氢溶液，摇匀后置于恒温箱中，在35-90℃条件下保温1-2h，后冷却至室温；/n（4）检测与换算 把（3）制备的荧光衍生溶液用荧光分光光度计进行发射光强度测定，将检测结果代入（1）得到的标准曲线和方程算出待测样品中邻苯二甲酸酯的含量。/n