[发明专利]一种树状介孔模板负载二氧化钛光催化剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种用于降解有机染料的TiO2/树状介孔SiO2光催化剂的制备方法，旨在提供一种能在紫外光的照射下高效降解有机染料、光能利用率高、可重复使用的光催化剂。首先，合成所需的树状介孔SiO2的载体并巯基化，随后，通过高压反应釜合成所需的TiO2的纳米颗粒，并在有机相中利用金属离子‑巯基配位作用制备了高负载的TiO2/树状介孔SiO2组装体，最后以含有还原性的谷胱甘肽的BR缓冲溶液/氯仿为转相体系，实现了该组装体由有机相转为水相，即制得所需的光催化剂。

主权项

1.一种树状介孔模板负载二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：/na.巯基化树状介孔SiO2的制备：/na1. 树状介孔SiO2的制备：将0.068gTEA即三乙醇胺加入25mL水中，80℃油浴，磁力搅拌0.5h，再将380mg CTAB即十六烷基三甲基溴化铵和0.168~0.2181mg Nasal即水杨酸钠加入到上述溶液中，并继续搅拌1h，然后将4mL TEOS即正硅酸乙酯加入到水—CTAB—Nasal—TEA混合溶液中，搅拌，反应2~4h，得到具有模板的产品，离心收集产品，并用乙醇洗涤3次，去除残留的反应物；/na2.萃取去掉模板：配制50mL盐酸和50mL甲醇的混合溶液，将洗涤后的树状介孔SiO2沉淀超声溶解，60℃水浴搅拌6h，再萃取一次，用乙醇洗3次，溶于60mL乙醇中形成树状介孔SiO2溶液；/na3.树状介孔SiO2巯基化：取30mL步骤a2中的树状介孔SiO2溶液，加入70mL乙醇，加入1.25mL氨水，观察无沉淀后，再取0.5mL MPS即（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷溶液，搅拌12h，并用乙醇洗3次，然后溶于25mL乙醇中制得巯基化树状介孔SiO2溶液；/nb.油溶性TiO2的制备：/nb1.先将油酸7.440mL，油胺3.850mL，乙醇2.915mL加入50mL烧杯中，随后加入钛酸四丁酯即TB0.868mL，搅拌10min，搅拌完成后转移至含有10mL体积分数为96％的乙醇溶液的不锈钢反应釜中，不锈钢反应釜采用四氟乙烯内衬，该反应釜的体积为50mL，反应时间为14~18h，反应温度为140~180℃，反应结束后，离心获得白色沉淀，洗涤3次，然后溶于30mL甲苯中；形成油溶性TiO2溶液的制备；/nc. TiO2-树状介孔SiO2的组装及转相：/nc1.TiO2-树状介孔SiO2的组装：取1mL巯基化树状介孔SiO2溶液，离心去除上清液保留沉淀，取1.5mL油溶性TiO2溶液加入，超声5min，然后离心，得到组装体沉淀，取1mL氯仿贴壁加入，再用100uL的移液枪慢慢除去上清液，再用1mL氯仿加入，超声溶解沉淀形成溶液1；/nc2.TiO2-树状介孔SiO2的转相：配制50mL PH=9.0的BR缓冲液，取其中10mL溶解0.2g谷胱甘肽形成溶液2，超声溶解，用1mol/L的NaOH调节溶液PH值至9.0；取0.5mL溶液1加入20mL的玻璃瓶中，再加入4.5mL的氯仿，最后贴壁加入5mL溶液2，这时出现上层澄清下层浑浊的现象，在65℃下油浴9.25h，搅拌速度为1格，反应结束后，出现上层浑浊下层澄清的现象，静置1h，使分层更加明显，然后用1mL的移液枪将上层液体转移至离心管中，离心溶解在3mL水中完成TiO2-树状介孔SiO2的转相。/n