[发明专利]一种1;1;2;3;3-五氯丙烷的制备方法在审
| 申请号： | 201910903440.0 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110563546A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 王晓东;徐庆瑞;胡彬 | 申请（专利权）人： | 浙江三美化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/278 | 分类号： | C07C17/278;C07C19/01 |
| 代理公司： | 33311 杭州新泽知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 贾莲莲 |
| 地址： | 321200 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,1,2,3,3‑五氯丙烷的制备方法，具体包括以下步骤：(1)原料的选择：称取三氯甲烷和1,2‑二氯乙烯；(2)催化剂的选择：选择金属氯化物为活性组分的负载型催化剂；(3)准备高压反应釜，先对其进行预热处理，然后将步骤(1)的原料和步骤(2)制备的催化剂混合后投入高压反应釜中，再通入氮气进行加压，并同时开启搅拌器和对高压反应釜进行加温，反应温度为50‑150℃，反应时间为2‑8h，反应压力为0.01‑1.3MPa，待反应结束后，自然冷却至室温，得到产物1,1,2,3,3‑五氯丙烷；(4)产物经水洗后进入气相色谱分析，气相色谱分析结果显示1,2‑二氯乙烯的转化率为90.2％，1,1,2,3,3‑五氯丙烷的选择性为76.2％。本发明的制备方法反应转化率及选择性高，具有很高的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 高压反应釜 五氯丙烷 制备 气相色谱分析 二氯乙烯 氮气 负载型催化剂 催化剂混合 反应转化率 金属氯化物 反应压力 三氯甲烷 预热处理 搅拌器 称取 加温 催化剂 加压 | ||
【主权项】：
1.一种1,1,2,3,3-五氯丙烷的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：/n(1)原料的选择：称取三氯甲烷和1,2-二氯乙烯，所述三氯甲烷与二氯乙烯的摩尔比为0.5-1.5:1；/n(2)催化剂的选择：选择金属氯化物为活性组分的负载型催化剂，所述金属氯化物为三氯化铁或三氯化铝或氯化铜或氯化亚铁或氯化亚铜或氯化镍或二氯化钡或四氯化锡中的一种或两种以上的混合物，所述载体为椰壳活性炭或果壳活性炭或椰维炭；/n(3)准备高压反应釜，先对其进行预热处理，然后将步骤(1)的原料和步骤(2)制备的催化剂混合后投入高压反应釜中，再通入氮气进行加压，并同时开启搅拌器和对高压反应釜进行加温，反应温度为50-150℃，反应时间为2-8h，反应压力为0.01-1.3MPa，待反应结束后，自然冷却至室温，得到产物1,1,2,3,3-五氯丙烷；/n(4)产物1,1,2,3,3-五氯丙烷经水洗后进入气相色谱分析，测出1,2-二氯乙烯的转化率和1,1,2,3,3-五氯丙烷的选择性。/n
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