[发明专利]一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法在审

专利信息
申请号: 201910884807.9 申请日: 2019-09-19
公开(公告)号: CN110627944A 公开(公告)日: 2019-12-31
发明(设计)人: 柯凯;姚恒;罗人豪 申请(专利权)人: 湖北工业大学
主分类号: C08F216/18 分类号: C08F216/18;C08F220/54;C08F220/56;C08F220/24;C08F220/18;C08F222/20;C08F230/06;C08F212/14;C08F2/26;C09D129/10;C09D133/24
代理公司: 42222 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 代理人: 杨宏伟
地址: 430068 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法,所述聚合物主要由以下几种材料制备而成:乳化用亲水小单体1.5‑3.0份、乳化用疏水小单体2.5‑3.5份、酰胺小单体10‑35份、乳液引发剂0.04‑0.18份、引发剂a 2.5‑4.9份、引发剂b 3.3‑5.6份、烷基小单体380‑420份、交联剂6.6‑8.9份、柔性小单体4.5‑7.2份、氟功能单体25‑42份、链转移剂0.08‑0.30份、中和剂5‑10份、pH调节剂5‑10份、助乳化剂3.0‑9.0份、液膜增强剂0.6‑1.8份,其余为水,总质量份数为1000,固含为50%。本发明以酰胺小单体和烷基小单体采用超浓乳液聚合法聚合而成,使用超浓乳液聚合法,配制出了胶冻状的超浓乳液进行聚合反应,超浓乳液有着稳定性好的特点,形成的超浓乳液聚合物也有着非常优秀的稳定性。
搜索关键词: 小单体 浓乳液 烷基 酰胺 聚合物 乳化 聚合物制备 材料制备 功能单体 聚合反应 链转移剂 耐高温型 助乳化剂 引发剂a 引发剂b 胶冻状 交联剂 引发剂 增强剂 质量份 中和剂 亲水 乳液 疏水 液膜 聚合 配制 合法
【主权项】:
1.一种耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物制备方法,其特征在于,包括如下过程:/n步骤(1)将3.0-5.0份水、1.5-3.0份乳化用亲水小单体、2.5-3.5份乳化用疏水小单体、0.04-0.18份乳液引发剂和0.08-0.30份甲基丙烯磺酸钠直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中,搅拌均匀后,控制温度在70-90℃下反应1-1.5个小时,再保温1-1.5小时,冷却后得到超浓乳化剂;所述的乳化用疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺和/或十八烷基乙烯基醚;/n步骤(2)将10-35份酰胺类亲水小单体、380-420份烷基类疏水小单体、6.6-8.9份交联剂、25-42份氟功能单体和4.5-7.2份柔性小单体加入装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中,加入5-10份pH调节剂调节pH至9-9.5,搅拌均匀,制得反应单体混合溶液;所述的烷基类疏水单体为N-十八烷基丙烯酰胺和/或十八烷基乙烯基醚;所述的交联剂为均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯和/或二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯;/n步骤(3)将5-16份去离子水、7.12-11.98份步骤(1)中制得的超浓乳化剂、3.0-9.0份助乳化剂和0.6-1.8份液膜增强剂加入到装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中,搅拌1-3小时,制得复合乳化剂水溶液;/n步骤(4)将反应单体混合溶液通过滴加泵滴加到搅拌条件下的复合乳化剂水溶液中,滴加1.5-2小时,滴加完成后继续搅拌10-20分钟,制得超浓乳液;/n步骤(5)室温下,将超浓乳液转入离心试管中,以900-1200转/分钟的速度,离心2-4分钟;/n步骤(6)将离心后含超浓乳液的离心试管置于65-80℃水浴中恒温6-8小时,先滴加A液5-7小时,再滴加B液1-2小时,其中,A液由50份水和2.5-4.9份引发剂a组成,B液由50份水和3.3-5.6份引发剂b组成,并且引发剂b的引发速率高于引发剂a;/n步骤(7)反应完后保温、熟化1-2小时,加入5-10份中和剂,补水至总溶液质量为1000份,即制备得耐高温型酰胺烷基超浓乳液聚合物。/n
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