[发明专利]一种生物活性蔗渣木聚糖香草酸酯-g-HEMA的合成方法

摘要

本发明公开了一种生物活性蔗渣木聚糖香草酸酯‑g‑HEMA的合成方法。以蔗渣木聚糖为主要原料，首先在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中以香草酸为酯化剂，经催化酯化合成蔗渣木聚糖香草酸酯；然后以过硫酸铵为引发剂，HEMA为接枝单体合成了具有生物活性的目标产物蔗渣木聚糖香草酸酯‑g‑HEMA。所得目标产物结构中引入香草酸、HEMA，不仅解决了蔗渣木聚糖水溶性差的问题，两者的活性基团还极大地提高了蔗渣木聚糖的生物活性，在医药、食品、功能材料等领域具有较高的应用价值。

主权项

1.一种生物活性蔗渣木聚糖香草酸酯-g-HEMA的制备方法，其特征在于具体步骤为:/n（1）将15.0~25.0g蔗渣木聚糖置于60℃的真空恒温烘箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖；/n （2）称取12.0~21.0g步骤（1）所得干基蔗渣木聚糖于装有搅拌器、温度计和回流装置的四口烧瓶中，并加入6.0~12.0g香草酸和60~90mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺，搅拌下升温至50~80℃，继续搅拌10~15分钟；/n （3）向步骤（2）所得物料体系中加入 0.6~1.2g对甲苯磺酸、0.03~0.045g钛酸四异丙酯，在50~80℃的条件下搅拌反应5~7小时；/n（4）抽滤步骤（3）所得物料，用45~90mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤各3次得滤饼；/n（5）将步骤（4）所得滤饼放入表面皿中，置于60℃的真空恒温烘箱中干燥24小时至恒重，得蔗渣木聚糖香草酸酯；/n（6）取3.0~7.5g步骤（5）所得的蔗渣木聚糖香草酸酯加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的另一四口烧瓶中，加入45~75mL蒸馏水，室温下搅拌5~10分钟；/n（7）取0.30~0.75g过硫酸铵溶于15~30mL的蒸馏水，室温下搅拌均匀得引发剂溶液，倒入容积为100mL的恒压滴液漏斗中；/n（8）取3.0~7.5g甲基丙烯酸羟乙酯单体、30~45mL的蒸馏水加入100mL小烧杯中，室温下搅拌均匀，得单体溶液，倒入另一容积为100mL的恒压滴液漏斗中；/n（9）将步骤（6）所得体系升温至50~65℃，开始滴加步骤（7）所得引发剂溶液，待滴加完成引发剂总质量的三分之一后，开始同步滴加步骤（8）所得单体溶液，控制在4~6小时滴加完毕，再继续反应2~3小时；/n（10）待完成反应以后，将步骤（9）所得产物抽滤得滤饼，并用75~105mL分析纯丙酮沉析15~25分钟，析出沉淀后抽滤，然后用30~45mL分析纯无水乙醇洗涤沉淀、抽滤3次，再将滤饼放入玻璃皿中，置于60℃的真空恒温烘箱中干燥24小时至恒重，即得最终产物蔗渣木聚糖香草酸酯-g-HEMA。/n