[发明专利]一种恩康唑原料药的制备方法

摘要

本发明公开了一种恩康唑原料药的制备方法，具体步骤为:以咪唑乙醇为原料，将其溶解后加KOH溶液活化，后加入氯丙烯，在20～40℃下反应1～7h，反应完成后萃取并浓缩即得恩康唑粗品，粗品经重结晶即可得到恩康唑成品。本方法以DMSO作溶剂，KOH作碱，反应条件温和，反应体系稳定，副反应少，反应收率高达98％以上；同时使用的重结晶溶剂廉价易得，毒性低，重结晶收率高，且所制备的恩康唑纯度可达99.8％以上，其他各项指标也都符合欧洲药典标准。与现有工艺相比，本工艺路线短，设备要求低，操作简单，工艺稳定，生产成本低，适合工业化生产。

主权项

1.一种恩康唑原料药的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：S1、原料的活化：将咪唑乙醇加溶剂在室温下搅拌，待其完全溶解后加入KOH水溶液，继续在室温下搅拌0.5～2h进行活化；S2、取代反应：然后将氯丙烯缓慢滴加到步骤S1的反应液中，滴加完毕后继续在20～40℃下搅拌反应1～7h；S3、恩康唑粗品的制备：当步骤S2的反应完全后向反应液中加入等体积的水，然后用等体积的有机溶剂进行萃取，之后合并有机相，将有机相用依次用饱和氯化钠、蒸馏水洗涤，然后有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，再将滤液减压浓缩，得黄色油状的恩康唑粗品；S4、恩康唑成品的制备：将步骤S3所得粗品用重结晶溶剂中溶解，然后在搅拌下缓慢降温进行重结晶，在结晶温度下保温搅拌0.5～7h后过滤，并将所得固体用正己烷在室温下搅拌打浆后再次过滤，最后将所得固体真空干燥，即得白色粉末状恩康唑成品。