[发明专利]一种溶液结晶制备纯卡马西平-丙二酸共晶的方法在审
| 申请号： | 201910822430.4 | 申请日： | 2019-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN110683990A | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 王学重;苏婕;张扬 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07D223/22 | 分类号： | C07D223/22;C07C51/43;C07C55/08;G01N30/02 |
| 代理公司： | 44245 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人： | 罗啸秋 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明属于医药化工技术领域，公开了一种溶液结晶制备纯卡马西平‑丙二酸共晶的方法。将一定量的药物活性成分卡马西平和共晶形成物丙二酸投入溶剂中，且保证固体过量，313.15K水浴搅拌使其达到固液平衡状态；固液分离，溶液经稀释后用高效液相色谱进行含量分析，改变卡马西平和丙二酸的投料比，重复上述步骤，得到系列数据，根据各组分的比例绘制三元相图，由三元相图结果得到共晶制备的投料比，实验验证了当溶剂为乙腈与甲醇，温度设为313.15K，化学计量投料比为2:1时，采取蒸发结晶法可制备得到纯卡马西平‑丙二酸共晶。 | ||
| 搜索关键词： | 卡马西平 丙二酸 共晶 投料比 制备 三元相图 溶剂 高效液相色谱 蒸发结晶法 固液分离 固液平衡 含量分析 化学计量 溶液结晶 实验验证 系列数据 药物活性 医药化工 形成物 甲醇 水浴 稀释 乙腈 过量 绘制 重复 保证 | ||
【主权项】：
1.一种溶液结晶制备纯卡马西平-丙二酸共晶的方法，其特征在于包括如下步骤：/n(1)将一定量的药物活性成分卡马西平和共晶形成物丙二酸投入溶剂中，且保证固体过量，313.15K温度下水浴搅拌使其充分混合以达到固液平衡状态；/n(2)固液分离，溶液经稀释后用高效液相色谱进行卡马西平和丙二酸的含量分析；/n(3)改变卡马西平和丙二酸的投料比，重复步骤(1)和(2)，得到卡马西平、丙二酸和溶剂含量的系列数据，根据各组分的比例绘制三元相图；/n(4)由绘制的三元相图得到纯共晶的区域，根据共晶区域得到溶液法制备卡马西平-丙二酸共晶的原料摩尔投料比为卡马西平:丙二酸＝2:1，然后根据该投料比将卡马西平和丙二酸完全溶解于溶剂中，313.15K温度下蒸发结晶即可得到纯卡马西平-丙二酸共晶。/n
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