[发明专利]一种盐酸氟桂利嗪结晶的制备方法有效
| 申请号： | 201910820519.7 | 申请日： | 2019-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN110467586B | 公开（公告）日： | 2023-02-28 |
| 发明（设计）人： | 王冠;姜凯;姚岩;孙详彧;刘世超;王超 | 申请（专利权）人： | 迪嘉药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/073 | 分类号： | C07D295/073 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种盐酸氟桂利嗪的结晶制备方法。本发明所述粒度为20～30微米的盐酸氟桂利嗪结晶制备方法，首先将盐酸氟桂利嗪加入到低沸点有机溶剂的水溶液中；减压蒸发，温度为50~80℃，真空度为0.03~0.08MPa，以蒸发速率为溶剂总量的10%~25%/小时的蒸发速率蒸出部分溶剂，待晶体析出后，养晶30～60分钟，然后继续减压蒸发，当馏出液体积是溶剂体积的30~65%时，停止蒸发，养晶；以5~10℃/小时的降温速度降温至5~10℃，并维持此温度养晶30～60分钟；过滤，并用溶剂洗涤滤饼。本发明提供了一种粒度可控的盐酸氟桂利嗪结晶制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 氟桂利嗪 结晶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种主粒度介于20～30微米的盐酸氟桂利嗪的结晶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n第一步 将盐酸氟桂利嗪加入到低沸点有机溶剂的水溶液中，溶液的液固比为10 mL/g～53 mL/g，在50～80℃下连续搅拌溶解30～60分钟，脱色，过滤；所述的低沸点有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈中的一种；/n第二步 减压蒸发第一步所得滤液，减压蒸发的温度为50~80℃，真空度为0.03~0.08MPa，以蒸发速率为溶剂总量的10%~25%/小时的蒸发速率蒸出部分溶剂，待晶体析出后，停止蒸发，养晶30～60分钟，然后继续减压蒸发，当馏出液体积是溶剂体积的30~65%时，停止蒸发，养晶30~120分钟；/n第三步 将第二步所得体系以5~10℃/小时的降温速度降温至5~10℃，并维持此温度养晶30～60分钟；/n第四步 过滤，并用溶剂洗涤滤饼，滤饼40～80℃干燥，得本发明盐酸氟桂利嗪产品，所述洗涤溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈中的一种。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于迪嘉药业集团股份有限公司，未经迪嘉药业集团股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910820519.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
