[发明专利]苦卤混碱法制备碱式碳酸镁及其钠钾盐的分离方法

摘要

本发明为一种苦卤混碱法制备碱式碳酸镁及其钠钾盐的分离方法。该方法包括以下步骤：(一)碱式碳酸镁晶体制备：将苦卤加入到反应器中，然后加入Na2CO3溶液和NaOH溶液，得到浆料；过滤，得到滤液和固体；固体烘干8～10h，得到碱式碳酸镁晶体；(二)所得到的滤液中加入等当量CaCl2溶液，反应后进行过滤，得到滤液；等温蒸发结晶，过滤得到相关物质；(三)剩余母液中KCl和NaCl的分离提取。本发明反应后镁离子接近转化完全，实现苦卤的高效利用，简化后续分离。苦卤与混碱反应，反应后母液中不含碳酸氢根离子，简化反应后母液组成，降低后续分离的难度。

主权项

1.一种苦卤混碱法制备碱式碳酸镁及其钠钾盐的分离方法，其特征为该方法包括以下步骤：(一)碱式碳酸镁晶体制备(1)将苦卤加入到反应器中，然后加入Na₂CO₃溶液和NaOH溶液，得到混合液，60～80℃下搅拌反应100～150s后，再静置2.5～4.5h，得到浆料；其中，所述的Na₂CO₃溶液的浓度为1.0～2.5mol·L^‑1；NaOH溶液的浓度为1～3mol·L^‑1；混合液中摩尔比Mg²⁺:CO₃^2‑:OH^‑＝5:4.8:1.9～2.1；(2)将(1)步中所得浆料进行过滤，得到滤液和固体；并用去离子水洗涤固体至中性；(3)干燥：将(2)步洗涤后的固体在100～110℃下烘干8～10h，得到碱式碳酸镁晶体；(二)碱式碳酸镁晶体制备后母液中NaCl和Na₂SO₄·10H₂O提取(4)向(2)步中所得到的滤液中加入0.3～0.5mol·L^‑1的CaCl₂溶液，反应后进行过滤，得到滤液；其中，滤液中CO₃^2‑与CaCl₂溶液中的Ca⁺等当量；(5)对步(4)中得到滤液在25℃条件下等温蒸发，每1000g滤液蒸发571.4～588.8g水,结晶析出NaCl，停止蒸发，过滤出NaCl；再将滤液降温到0℃，并减少水分114.0‑119.0g后停止，过滤出Na₂SO₄·10H₂O；继续将剩余滤液升温到25℃等温蒸发，蒸发33.9‑35.4g水分后，停止蒸发，过滤出NaCl；最后将剩余母液降温到0℃，当水分减少24.70‑25.78g停止，过滤出Na₂SO₄·10H₂O；(三)剩余母液中KCl和NaCl的分离提取(6)向(5)步最后所得到的滤液中加入0.3～0.5mol·L^‑1的BaCl₂溶液，反应后进行过滤；(5)步最后所得到的滤液中SO₄^2‑与BaCl₂溶液的Ba⁺等当量；(7)步(6)中所得滤液100℃等温蒸发析出NaCl，每1000g滤液蒸发649.9‑661.1g水,结晶析出NaCl,停止蒸发，过滤出56.96‑70.89g的NaCl；再将剩余母液降温到25℃，析出固体后，过滤出29.23‑29.96g的KCl；得到的滤液在100℃等温蒸发析出NaCl，蒸发水分83.72‑85.23g，停止蒸发，过滤出22.41‑22.86g的NaCl；再将剩余母液降温到25℃，析出固体后，过滤出14.15‑14.44g的KCl；得到的剩余母液重复1～3次“100℃等温蒸发析氯化钠，再降温到25℃析氯化钾的过程”，使得氯化钠、氯化钾析出量分别达到97％和93％以上时停止。