[发明专利]一种利用吡啶杂环偶氮苯制备超分子组装体薄膜材料

摘要

本发明公开了一种利用吡啶杂环偶氮苯制备超分子组装体薄膜材料的方法，本发明利用带有四个羧基的吡啶杂环偶氮苯AZO与聚二甲基二稀丙基氯化铵PDAC通过静电自组装的方式制备AZO/PDAC组装体薄膜材料。该薄膜材料具优异的紫外光响应性和稳定性。该体系有望推动智能响应材料在复杂环境中的应用，为后续多响应复合体的构建提供了思路。

主权项

1.一种利用吡啶杂环偶氮苯制备超分子组装体薄膜材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS₁.制备吡啶杂环偶氮苯AZO，包括以下步骤：/nS_1-1.称取25mmol的5-氨基间苯二甲酸溶于60mL 0.1mol/L的盐酸溶液中，放置于冰水浴中，将25mL 0.1mol/L的亚硝酸钠溶液缓慢滴加到上述5-氨基间苯二甲酸盐酸溶液中，在2℃下搅拌3h，得到重氮盐溶液；/nS_1-2.将25mmol 2,4-二羧基吡啶溶解于60mL 0.1mol/L的盐酸溶液中，在2℃下搅拌至完全溶解；/nS_1-3.将步骤S_1-1制备的重氮盐溶液在磁力搅拌下缓慢滴加到步骤S_1-2中制备的溶液中，在2℃下反应4h；用饱和碳酸钠和去离子水将溶液调节至中性，将产物抽滤，并用去离子水洗涤滤饼，然后将洗涤后的滤饼在40℃真空下干燥24h，得到粗产物，最后用乙醇/水混合溶液对粗产物进行重结晶，并通过硅胶柱色谱进行分离提纯，得到吡啶杂环偶氮苯AZO；/nS₂.将步骤S₁制备的吡啶杂环偶氮苯和氢氧化钠按摩尔比为1:1-5溶解在去离子水中，制成吡啶杂环偶氮苯水溶液；同时将聚二甲基二稀丙基氯化铵溶解在去离子水中，制成浓度为0.1g/mL-1g/mL的聚二甲基二稀丙基氯化铵水溶液；/nS₃.将步骤S₂制备的聚二甲基二稀丙基氯化铵水溶液边搅拌边滴加到吡啶杂环偶氮苯水溶液中，其中吡啶杂环偶氮苯与聚二甲基二稀丙基氯化铵的质量比为1:2-22,并充分搅拌20-48h后得到组装体溶液；/nS₄.将步骤S₃中的组装体溶液进行多次透析处理，充分除去反应体系中的NaCl，并对透析后的溶液进行旋蒸浓缩；/nS₅.将浓缩后的组装体溶液配制成浓度为1-5mg/mL的自组装体水溶液，然后再加入乙醇，乙醇与组装体水溶液的体积为比为1:2，充分混合均匀，然后滴加到用乙醇润洗过的聚四氟乙烯模具中，首先将模具在25℃条件下放置5-20h使溶剂缓慢挥发，然后放入真空烘箱中进行干燥，使其完全干燥后将薄膜从模具中取出，即制成超分子组装体薄膜材料。/n