[发明专利]一种呋喃酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种呋喃酮的制备方法，包括丙酮醛溶液的制备，3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮溶液的制备，3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮的提纯，呋喃酮半成品的制备，成品呋喃酮的制备。本发明优点：1.通过复合催化剂锌粉、铁粉和锰粉能够提高中间产物3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮的产率和呋喃酮的总产率；2.通过加入元明粉和氯化钠复合粉体，明显提高中间产物3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮的纯度；3.通过组合萃取剂乙醇和乙酸乙酯，能够明显提高呋喃酮的纯度。

主权项

1.一种呋喃酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，（1）丙酮醛溶液的制备：将银催化剂加入到氧化器中，再将1,2‑丙二醇加入到氧化器中，通入空气，加热到360‑380℃，进行催化氧化反应生成丙酮醛，然后经水吸收获得质量浓度为丙酮醛溶液，备用；（2）3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮溶液的制备：在配有温度计、恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和导气管的四口烧瓶中，加入45‑55mL纯水、10‑20g醋酸钠和1‑2g四丁基碘化铵，搅拌溶解后加入锌粉、铁粉和锰粉，滴加35‑45mL丙酮醛水溶液和10‑20mL稀硫酸，滴加过程控制温度为15‑25℃，再加入锌粉、铁粉和锰粉，再同时滴加35‑45mL丙酮醛水溶液和10‑20mL稀硫酸，滴加完后升温到30‑45℃保温1‑4小时，得到3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮溶液，3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮的产率在73%以上；（3）3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮的提纯：在3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮溶液中加入元明粉和氯化钠，进行离心分离，分离出的锌粉、铁粉和锰粉返回步骤（2）中重复利用，分离出的液相加入乙酸乙酯萃取剂进行萃取，萃取在二级萃取塔中进行获得萃取溶液，随后进行油相蒸发浓缩，回收乙酸乙酯和蒸馏水，获得萃取浓缩液；经过冷冻结晶后，离心分离获得3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮母液和经过提纯的3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮；（4）呋喃酮半成品的制备：取经提纯后的3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮加入乙酸丁酯、水、磷酸二氢钠、氢氧化钠，在70‑90℃下经过10‑14小时环化反应，反应完全后，静置一段时间后，分离出油相和水相；所述水相通过浓缩回收磷酸二氢钠返回环化反应，并排出废水；所述油相经过浓缩回收乙酸丁酯，并获得液相呋喃酮半成品；（5）成品呋喃酮的制备：将液相呋喃酮半成品经过冷冻结晶、离心分离获得粗品呋喃酮，将粗品呋喃酮溶解到乙醇和乙酸乙酯进行萃取，乙醇和乙酸乙酯的体积比为1：（1.1‑2），经过过滤出杂质后，进行冷冻结晶、离心分离获得呋喃酮成品，将湿呋喃酮成品进行烘干，得到成品呋喃酮。