[发明专利]端氨基超支化聚酰胺改性废皮屑用作氧化石墨烯单片层小尺寸分散剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种端氨基超支化聚酰胺改性废皮屑用作氧化石墨烯单片层小尺寸分散剂及其制备方法和应用。本发明通过端氨基超支化聚酰胺改性降解废皮屑与羧甲基化改性氧化石墨烯进行插层复合，以制备少片层小尺寸适合于用作皮革鞣剂及加脂剂的氧化石墨烯纳米片层分散液。本发明通过对废皮屑的碱降解和酶降解条件的控制制备具有较小相对分子质量的降解皮屑溶液，有利于对氧化石墨纳米片层进行插层分散，有利于形成空间位阻及片层之间的斥力，氧化石墨烯纳米片层的亲水性及在水中的分散性较高，制备得到的氧化石墨烯单片层小尺寸分散液用于皮革的鞣制和加脂，可明显的提高皮革的柔软性、丰满性及弹性，减少废水中的铬鞣剂、染料及加脂剂的排放量。

主权项

1.端氨基超支化聚酰胺改性废皮屑用作氧化石墨烯单片层小尺寸分散剂的制备方法，其特征在于：/n具体步骤如下：/n步骤一、制备降解废皮屑溶液：/n将200~300份碱溶液和25~30份废皮屑混合，在80~90℃下搅拌反应10~12小时，然后趁热抽滤，除去滤渣，滤液为碱降解废皮屑溶液；将得到的碱降解废皮屑溶液200~300份，用稀酸调至pH值为9~11，加入4~6份碱性蛋白酶，在50~60℃下搅拌5~6小时进行酶降解，通过旋转蒸发除去水分并控制降解废皮屑的固体含量在10~15%，所得为降解废皮屑溶液；/n步骤二、合成端氨基超支化聚酰胺：/n将52~62份三乙烯四胺放入反应容器内，在氮气保护下滴加43~53份丙烯酸甲酯和100~120份甲醇的混合溶液，滴加完毕后升温到30℃~40℃下进行反应4~5小时，得到黄色透明液体状产物，减压除去甲醇，再升温至90~95℃继续反应5~6小时，得到红色粘稠状端氨基超支化聚酰胺；/n步骤三、端氨基超支化聚酰胺改性废皮屑：/n将质量分数为10~15%的乙酸溶液50~60份加入30~50份降解废皮屑溶液中，在搅拌下升温至40~50℃，滴加3~5份的戊二醛和20~30份的去离子水混合物，滴加时间为20~25分钟，保温反应0.5~1小时，溶液呈淡黄色，再滴加4~6份50~60%的端氨基超支化聚酰胺水溶液，滴加时间10~20分钟，滴加完后进行胺基与醛基之间的缩合交联反应5~6小时，得到端氨基超支化聚酰胺改性废皮屑；/n步骤四、制备羧基化氧化石墨烯：/n将50~60份氧化石墨烯分散液与50~60份去离子水混合并超声分散30~50分钟，加入氨基酸1.0~1.5份，超声处理30~50分钟，再在30~40℃下反应5~6小时，得到羧基化氧化石墨烯分散液；/n步骤五、端氨基超支化聚酰胺改性废皮屑用作氧化石墨烯单片层小尺寸分散剂的使用方法：/n将100~120份羧基化氧化石墨烯分散液分散在100~120份去离子水中，超声分散30~50分钟使其分散均匀，在室温条件下加入20~30份端氨基超支化聚酰胺改性废皮屑分散剂，常温下搅拌反应4~5小时，超声分散40~60分钟，获得氧化石墨烯单片层小尺寸分散液。/n