[发明专利]酚氨回收中酚钠含量的测定分析方法在审
| 申请号： | 201910727548.9 | 申请日： | 2019-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN110632246A | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 张振亮;夏杰 | 申请（专利权）人： | 内蒙古大唐国际克什克腾煤制天然气有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16;G01N1/40;C02F1/26;C02F101/34 |
| 代理公司： | 14114 太原智慧管家知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 张洋 |
| 地址： | 025371 内蒙古自*** | 国省代码： | 内蒙;15 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种酚氨回收中酚钠含量的测定分析方法，包括以下步骤：取煤气化废水试样20～80mL于分液漏斗中，加入乙醚以萃取煤气化废水试样中的酚，将萃取过酚的煤气化废水试样转入烧杯中，将萃取过酚的煤气化废水试样水浴加热15～20分钟，以除去残余的乙醚；在pH＜1的酸性条件下，煤气化废水试样中的酚钠转化为酚，加入过量的溴，则溴与酚反应生成三溴酚，剩余未反应的溴与碘化钾作用，释放出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据其消耗量，计算出酚钠含量。本发明可为酚氨回收添加氢氧化钠含量除去固定氨与二异丙基醚萃取酚工艺调整指明方向，使酚回收具有更高效率；同时，为煤制天然气工艺废水工艺调整提供了可靠的数据监测。 | ||
| 搜索关键词： | 煤气化废水 酚钠 萃取 工艺调整 氨回收 乙醚 硫代硫酸钠标准溶液 二异丙基醚 煤制天然气 分液漏斗 工艺废水 氢氧化钠 数据监测 酸性条件 指明方向 残余的 碘化钾 酚回收 高效率 固定氨 试样水 游离碘 萃取酚 消耗量 滴定 烧杯 溴酚 加热 过量 转入 释放 转化 分析 | ||
【主权项】：
1.酚氨回收中酚钠含量的测定分析方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)取煤气化废水试样20～80mL于分液漏斗中，加入乙醚以萃取煤气化废水试样中的酚，将萃取过酚的煤气化废水试样转入烧杯中，将萃取过酚的煤气化废水试样水浴加热15～20分钟，以除去残余的乙醚，形成溶液A；/n(2)将步骤(1)中的溶液A转入250mL碘量瓶中，加入8～12mL(1+1)硫酸溶液，摇匀后形成溶液B；/n(3)向步骤(2)的溶液B中加入25mL溴标准溶液，用水封盖后在避光处放置1小时，然后加入10mL质量分数为10％的碘化钾溶液，再次用水封盖，避光放置10分钟后形成待测液；/n(4)用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴至淡黄色时，加入1mL5g/L的淀粉指示液，继续滴定至蓝色褪去为终点，记录试样滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积；/n(5)用与步骤(1)中煤气化废水试样相同体积的蒸馏水代替煤气化废水试样按上述(1)-(4)步骤作空白试验，记录空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积；/n(6)计算煤气化废水试样中酚钠的含量(g/L)，煤气化废水试样中酚钠的含量(以苯酚钠计)的计算公式为：/n
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