[发明专利]一种松香基HDI型抑菌聚氨酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种松香基HDI型抑菌聚氨酯的制备方法。以松香作原料，通过对其结构中双键与羧基改性，合成得到丙烯酸松香GMA酯化物(RAG)，在丙酮作溶剂的情况下，首先RAG与六亚甲基二异氰酸酯反应生成预聚体，再与亲水性扩链剂N‑甲基二乙醇胺和有机硅1,3‑双（3‑氨丙基）‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷进行扩链反应，成功制备了松香基HDI型水性聚氨酯乳液。通过平板菌落计数法测定松香基HDI型水性聚氨酯的抑菌活性，其对金黄色葡萄球菌的抑菌率在95%以上，对大肠杆菌的抑菌率在99％以上，说明制备得到的松香基HDI型水性聚氨酯具有优异的抑菌性，有望在医疗卫生、生物工程、食品包装等领域得到广泛的应用。

主权项

1.一种松香基HDI型抑菌聚氨酯的制备方法，其特征在于具体步骤为：/n将100.0质量份丙烯酸松香GMA酯化物即RAG用300-500质量份分析纯丙酮溶解，加入0.70-0.75质量份化学纯二月桂酸二丁基锡，分散均匀后转移至装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计和氮气保护装置的反应釜中，在300~500 r·min^-1下进行搅拌，水浴加热至40~50℃后，加入40.0~60.0质量份纯度99%的六亚甲基二异氰酸酯进行反应，待-NCO含量降至理论值时，加入12.0~16.0质量份纯度99%的亲水性扩链剂N-甲基二乙醇胺，反应至-NCO降为理论值，降温至25℃，加入0.0~8.0质量份纯度98％的1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷反应30分钟，再加入6.0~8.0质量份分析纯的冰乙酸中和20~30分钟，加入20~40mL去离子水，在1200~1500 r•min^-1的转速下乳化10~20 分钟，经减压蒸馏除去丙酮，得到固含量为15-25%松香基HDI型水性聚氨酯乳液；利用平板菌落计数法测试聚氨酯的抑菌活性；/n所述丙烯酸松香GMA酯化物即RAG制备方法为：/n（1）将100.0质量份松香加入到装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的反应釜中，加热熔化后在400 r·min^-1下进行搅拌，加热至230℃后，开始缓慢滴加28.60质量份化学纯丙烯酸，持续1小时，滴加完毕后使其在230℃下继续反应2小时，待温度降至200℃出料，得到丙烯酸松香加成物；/n（2）在反应釜中将100.0质量份步骤（1）所得丙烯酸松香加成物溶解于176.0质量份分析纯甲苯中，加入76.0质量份纯度97%甲基丙烯酸缩水甘油酯，0.5质量份分析纯三乙胺和0.40质量份分析纯1,4-对苯二酚，升温至120℃，反应4小时后结束，测酸值为4.0mgKOH·g^-1，减压蒸馏除去甲苯，即得丙烯酸松香GMA酯化物即RAG，测固体质量百分比为92%。/n