[发明专利]还原氧化石墨烯@ZIF-8复合膜修饰电极的制备方法和检测应用

摘要

本发明公开了一种还原的氧化物石墨烯@ZIF‑8复合膜修饰电极及其制备方法和同时检测萘酚异构体的应用。即将2‑甲基咪唑溶液加入到含有氧化石墨烯琼脂凝胶基质的反应管中，采用自然扩散渗透法制备氧化物石墨烯@ZIF‑8纳米复合物，按扩散深度将样品分为三层后热还原制备还原的氧化物石墨烯@ZIF‑8纳米复合物，并制备相应的修饰电极。本发明所得修饰电极具有有效面积大、活性位点多、分散性好等特点，还原的氧化物石墨烯和ZIF‑8弥补了彼此的缺点，在提高直接电化学和电催化性能方面发挥了两者的协同效应，提高了修饰电极的导电性及催化性能。所得修饰电极实现了对萘酚异构体的高灵敏同时检测，具有检测限低、检测范围宽、响应快速等优点。

主权项

1.一种还原的氧化石墨烯@ZIF‑8复合膜修饰电极，其特征在于所述修饰电极的基底电极为玻碳电极，修饰材料为还原的氧化石墨烯@ZIF‑8复合膜；所述还原的氧化石墨烯@ZIF‑8复合材料是在含有氧化石墨烯的凝胶基质中采用自然扩散渗透法和热还原方法制备所得；所述氧化石墨烯记为GO；所述还原的氧化石墨烯记为RGO；所述玻碳电极记为GCE；所述RGO@ZIF‑8复合膜修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)RGO@ZIF‑8的制备采用超声分散法将氧化石墨烯GO配制成浓度为1mg/mL的水分散液，移取20～40mL上述GO水分散液至烧杯中，称取0.595g硝酸锌溶于其中，再加入一定量琼脂粉使其最终质量浓度为0.5％，加热搅拌直至琼脂粉完全溶解，加入30mL N,N‑二甲基甲酰胺继续搅拌30min，趁热移取一定体积上述混合溶液至12mm×100mm的圆柱形塑料管中，使其达到所述塑料管高度的三分之二，平行做6根塑料管，之后用封口膜密封后室温下静置反应2h，琼脂完全凝胶化后得到灰黑色的凝胶；称取3.284g2‑甲基咪唑溶解于体积比例为1：1的水和N,N‑二甲基甲酰胺混合溶剂中，搅拌溶解完全后，将其缓慢注入上述凝胶化了的6根塑料管剩余的三分之一空间，封口膜密封后静置2天使其发生扩散渗透反应，得到灰黑色的水凝胶；从边缘把6根塑料管切开，将管内的灰黑色凝胶物从上至下按5mm的长度切成三段，再将平行管的上中下三段分别富集起来，用N,N‑二甲基甲酰胺溶解凝胶物中的琼脂，离心后分别收集上中下三段的不溶性沉淀；再将三个灰黑色沉淀样品150℃干燥2h，得到三种黑色的RGO@ZIF‑8复合材料；(b)RGO@ZIF‑8复合膜修饰GCE的制备将基底电极打磨抛光成镜面，再用超纯水超声清洗，室温自然干燥后得处理好的GCE；将步骤(a)制备得到的RGO@ZIF‑8复合材料超声分散于去离子水中，制备成浓度为1mg/mL的分散液，取2～20μL该分散液滴涂在处理好的GCE表面，室温自然干燥后即得RGO@ZIF‑8复合膜修饰GCE。