[发明专利]一种1-氰基-N-甲基甲磺酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201910664475.3 | 申请日： | 2019-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN110483341A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 袁超伟;毛延军;唐小伍;陈冬;陈烁;吴东平;杨小平;李琼;于凌波;徐艳 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/40 | 分类号： | C07C303/40;C07C311/53;C07C311/06 |
| 代理公司： | 31113 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人： | 张劲风<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1‑氰基‑N‑甲基甲磺酰胺的合成方法。主要解决现有方法原料昂贵难于实现工业化的技术问题。本发明通过五步合成，第一步，将Boc酸酐以及4‑N,N二甲基吡啶加入甲磺酰甲胺的二氯甲烷溶液中，反应处理得到化合物2；第二步，低温滴加二异丙基胺基锂搅拌，滴加碳酸二甲酯的四氢呋喃溶液，低温（‑65℃～‑78℃）反应经处理后得到化合物3；第三步，将化合物3溶解在四氢呋喃中，加入氨水，反应完毕后处理得到化合物4；第四步，低温加入草酰氯，1‑甲酰胺‑N‑叔丁氧羰基‑甲基甲磺酰胺的四氢呋喃溶液，反应完毕后经处理得到化合物5；第五步，将化合物5和氢氧化钾溶解在甲醇和水的混合溶液中，加热搅拌12～16小时后经处理得到目标产品。 | ||
| 搜索关键词： | 四氢呋喃溶液 甲基甲磺酰 滴加 溶解 合成 二异丙基胺基锂 二氯甲烷溶液 氨水 二甲基吡啶 混合溶液中 叔丁氧羰基 碳酸二甲酯 后处理 加热搅拌 目标产品 氢氧化钾 四氢呋喃 草酰氯 甲酰胺 甲胺 甲醇 氰基 | ||
【主权项】：
1.一种1-氰基-N-甲基甲磺酰胺的合成方法，其特征是：包括以下步骤：第一步，低温下将Boc酸酐以及4-N,N二甲基吡啶加入甲磺酰甲胺的二氯甲烷溶液中，室温反应后处理得到N-叔丁氧羰基-甲磺酰甲胺；第二步，将N-叔丁氧羰基-甲磺酰甲胺溶解在四氢呋喃中，低温滴加二异丙基胺基锂搅拌，滴加碳酸二甲酯的四氢呋喃溶液，低温反应经处理后得到1-甲酸甲酯-N-叔丁氧羰基-甲基甲磺酰胺；第三步，将1-甲酸甲酯-N-叔丁氧羰基-甲基甲磺酰胺溶解在四氢呋喃中，加入氨水，反应完毕后处理得到1-甲酰胺-N-叔丁氧羰基-甲基甲磺酰胺；第四步，向N,N二甲基甲酰胺的四氢呋喃溶液中，低温加入草酰氯，低温搅拌后，低温加入1-甲酰胺-N-叔丁氧羰基-甲基甲磺酰胺的四氢呋喃溶液，反应完毕后处理得到1-氰基-N-叔丁氧羰基-甲基甲磺酰胺；第五步，将1-氰基-N-叔丁氧羰基-甲基甲磺酰胺和氢氧化钾溶解在甲醇和水的混合溶液中，加热搅拌反应处理得到1-氰基-N-甲基甲磺酰胺；反应式如下：/n
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