[发明专利]一种适用于不同矿物组成岩石或砂样石英提纯方法

摘要

本发明提供了一种适用于不同矿物组成岩石或砂样石英提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括以下步骤：厚度测量和岩矿鉴定、粉碎样品和过筛、冲洗细小颗粒、第1次磁选分离、王水处理、超纯水清洗、第2次磁选分离、浮选分离、HCl‑H2SiF6蚀刻、多钨酸钠重液分离、超声波清洗、偏光显微镜检测、ICP‑AES测Al含量。本发明的有益效果在于：本发明建立了适用于不同矿物组成岩石和砂样的石英提纯标准化流程；本发明的方法减少了剧毒试剂氢氟酸使用量、缩短了实验时间，建立了可定量化操作的实验流程，大幅提高了实验的可操作性和提纯效率。

主权项

1.一种适用于不同矿物组成岩石或砂样石英提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括以下步骤：(1)厚度测量和岩矿鉴定：测量样品厚度，并拍照，之后进行所述样品的岩矿鉴定，估计所述样品中石英的含量和石英的粒径大小；(2)粉碎样品和过筛：如果所述样品为花岗岩样品，则采用粉碎机将其压碎和粉碎，之后过筛，获得粒径为0.25‑0.50mm的组分；如果所述样品为各种沉积地层样品，则直接使用HCl/HNO₃浸泡处理，清洗烘干后过筛，获得粒径为0.25‑0.50mm的组分；(3)冲洗细小颗粒：在烧杯中加入所述烧杯容积1/6的去离子水，之后将样品放入所述烧杯中，继续加去离子水至所述烧杯容积的2/3处，用玻璃棒搅拌，然后将所述去离子水倒出，实现洗去细小颗粒物的目的，重复洗多次，直至洗净细小颗粒物，获得去颗粒样品；(4)第1次磁选分离：如果所述去颗粒样品中含有少量强磁性矿物可由强力磁铁去除，如果所述去颗粒样品中含有大量磁性矿物则用磁选仪分离；具体操作过程为，根据所述去颗粒样品粒径不同选择不同的磁选仪转速；利用磁选仪进行磁选分离，获得磁选分离后样品，将所述磁选分离后样品装入样品袋，并在所述样品袋上标明样品名称、粒径大小和magnetic；完成磁选分离后使用干湿两用的吸尘器清洁磁选仪；(5)王水处理：将浓HCl和HNO₃按体积比1:1的比例配制成王水用于去除所述磁选分离后样品中的碳酸盐和铁的氧化物；具体过程为将所述磁选分离后样品放入合适的烧杯中，加入足量的去离子水覆盖所述磁选分离后样品，并使得所述磁选分离后样品表面平行，记录总体积V；少量多次缓慢加入HCl‑HNO₃，加入体积与所述总体积V相等；之后搅拌并盖上蒸发皿，置于通风橱内静置24小时，至所述磁选分离后样品充分反应，得到王水处理后样品；(6)超纯水清洗：倒出残酸，去离子水清洗所述王水处理后样品5‑6次，然后将烧杯从通风橱挪到配有去离子水开关的水槽，多次水洗至中性，获得清洗后样品，最后将所述清洗后样品转移至另一烧杯中，并将所述烧杯置于烘箱中80℃烘干，获得干燥样品；(7)第2次磁选分离：记录磁选仪参数和电流，根据所述干燥样品的粒径选择磁选仪的转速，利用所述磁选仪进行磁选分离，获得2次磁选分离后样品，将其装入样品袋，并在所述样品袋上标明样品名称、粒径大小和magnetic；完成磁选分离后使用干湿两用的吸尘器清洁磁选仪；(8)浮选分离：对于长石和云母含量较大的所述2次磁选分离后样品，采用浮选法；具体操作过程为，所述2次磁选分离后样品先经1％HF溶液浸泡1小时，使长石及云母表面憎水，而石英表面亲水；然后倒掉所述HF溶液，加入几滴松油醇混匀，加入含饱和CO₂的1ml/L的冰醋酸溶液和1g/L的十二胺的混合溶液1L，充分搅拌并通入CO₂，将产生大量富含长石及云母颗粒的泡沫，几秒钟后撇去所述泡沫，石英将保留在溶液底部，获得浮选分离后样品；(9)HCl‑H₂SiF₆蚀刻：称取所述浮选分离后样品50‑100g，放至250mL离心瓶中，并加入200mL的HCl‑H₂SiF₆酸液，水浴振荡2天，超纯水清洗，80℃烘干；之后加盖拧紧，上滚筒机旋转过夜，滚筒温度控制在60‑80℃；次日倒掉溶液，加入新HCl‑H₂SiF₆酸液，再上滚筒机旋转过夜；如此反复处理2次，清洗烘干观察处理后样品的性状，以决定是否重复本步骤或进入下一步；(10)多钨酸钠重液分离：将多钨酸钠重液配制为密度3.0g/cm³的溶液备用；使用铁架台将容量为500mL的配置聚四氟乙烯材质的大口径开关分液漏斗固定，下置布氏漏斗，采用普通滤纸分离，并连接抽滤装置；在所述分液漏斗中加入250mL多钨酸钠重液及60g所述酸蚀刻后样品，加漏斗盖旋紧，振荡以充分混匀，松漏斗盖，静置，密度大于3.0g/cm³的重矿物沉降至漏斗底部，打开漏斗开关将其放出，该分离过程与所述酸蚀刻后样品的粒径相关，粒径越小，所需沉降时间越长；之后用洗瓶沿所述分液漏斗盖加入数滴去离子水，加盖振荡摇匀，松盖静置，观察样品分离状况；反复此过程，记录每次去离子水得用量，通常认为50滴水，约2.5mL，可以降低溶液密度0.1g/cm³，本实验所要制备的石英样品密度区间为2.67‑2.63g/cm³，具体操作视加去离子水与所述酸蚀刻后样品的分离情况而定；最后将获得的石英样品充分淋洗，烘干备用；(11)超声波清洗：将所述石英样品放入1L聚乙烯大口瓶中，加入150mL1％HF/HNO₃酸液后加去离子水至750mL，加盖拧紧，放入超声波清洗器中，处理过夜；次日换酸，重复处理1次，观察所述石英样品处理情况，如果所述石英样品性状均匀，粉末颗粒较少，则大量纯水清洗，烘干以备溶解，否则重复进行超声波清洗步骤，最终获得提纯石英；(12)偏光显微镜检测：采用偏光显微镜检验提纯石英的纯度，确定提纯效果，如果仍有少量的其他矿物残留，则手工将其剔除，尽量使提纯石英的纯度达到100％；(13)ICP‑AES测Al含量：称取0.25g所述提纯石英至25mL聚四氟乙烯坩埚，加入5mL HF和1mL HNO₃，加盖，置于电热板120℃加热2小时，至所述提纯石英完全溶解；移去盖子，150℃蒸干；加数滴HClO₄蒸干，加入1mL HCl将其溶解，移至15mL离心管，使用超纯水1mL清洗所述坩埚，并转移至同一离心管中，再加超纯水至10mL进行ICP‑AES测量；所述ICP‑AES测量结果中Al含量<100μg/g，则石英纯化已达要求，反之，则返回步骤(9)重新进行HCl‑H₂SiF₆蚀刻及后续步骤，直至Al含量达到要求。