[发明专利]一种邻硝基苯甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 201910659569.1 | 申请日： | 2019-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN110330433A | 公开（公告）日： | 2019-10-15 |
| 发明（设计）人： | 王文博;李峥;张博颖 | 申请（专利权）人： | 石家庄海象科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 050035 河北省石家庄市新石北路*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种邻硝基苯甲醛的制备方法，主要应用于医药合成领域，所述方法以邻硝基甲苯为原料,加入引发剂与液溴在油水两相溶剂中进行溴化反应，经过碳酸钠水解，稀硝酸氧化得到邻硝基苯甲醛粗品，最终通过提纯脱色得到纯度为99.9%的白色邻硝基苯甲醛。 | ||
| 搜索关键词： | 邻硝基苯甲醛 制备 邻硝基甲苯 两相溶剂 医药合成 溴化反应 脱色 碳酸钠 稀硝酸 引发剂 提纯 粗品 水解 液溴 油水 应用 | ||
【主权项】：
1.一种邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将邻硝基甲苯与偶氮二异丁腈一起溶于水和有机溶剂的混合溶剂中进行搅拌，将溶液升温保持一段时间，再向反应体系中滴加液溴，液溴滴加完毕后溶液为红棕色，反应至溶液红棕色褪去；S2：向上述溶液中滴加双氧水，继续反应至颜色褪去，生成邻硝基苄溴和少量副产物邻硝基二溴苄；S3：直接向反应液中加入碳酸钠固体，加热，将邻硝基苄溴水解为邻硝基苄醇，经重结晶后得到纯度为99%邻硝基苄醇；S4：加入稀硝酸氧化，升温至50 ~ 60℃，得到淡黄色的邻硝基苯甲醛；S5：将邻硝基苯甲醛溶于有机溶剂，向溶液中加入经酸处理过后活性炭进行脱色，旋蒸后得白色的邻硝基苯甲醛。
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