[发明专利]一种微通道反应器合成盐酸西那卡塞中间体的方法有效
申请号: | 201910645477.8 | 申请日: | 2019-07-17 |
公开(公告)号: | CN110372492B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 张之建;陈争一;潘亮;张策文;殷波;王建;曹丽 | 申请(专利权)人: | 上药康丽(常州)药业有限公司 |
主分类号: | C07C51/36 | 分类号: | C07C51/36;C07C57/58;C07C51/60;C07C57/76 |
代理公司: | 常州至善至诚专利代理事务所(普通合伙) 32409 | 代理人: | 赵旭 |
地址: | 213105 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种微通道反应器合成盐酸西那卡塞中间体的方法,在有机溶剂A中加入3‑(3‑三氟甲基苯基)‑2‑丙烯酸和负载型贵金属催化剂与氢气反应生成3‑(3‑三氟甲基苯基)丙酸;反应后过滤,滤液加入催化剂B和氯化亚砜反应生成3‑(3‑三氟甲基苯基)丙酰氯,两种中间体都在微通道反应器上完成。利用微通道反应器的高效传质传热,有效的缩短氢化反应的时间,防止了氢化过程中酯化副产物产生,提高了产品纯度和收率,实现了钯炭回收和多次套用,克服了釜式反应过程中的繁琐操作,同时反应生成的物料可以直接使用到下一步反应;制备酰氯过程减少了氯化亚砜的使用量,减少了废弃物排放量,是一种合成盐酸西那卡塞中间体的绿色工艺。 | ||
搜索关键词: | 一种 通道 反应器 合成 盐酸 中间体 方法 | ||
【主权项】:
1.一种微通道反应器合成盐酸西那卡塞中间体的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、将3‑(3‑三氟甲基苯基)‑2‑丙烯酸加入到有机溶剂A中形成悬浮浆料,再加入负载型贵金属催化剂搅拌得到的混合物为物料a;步骤二、将物料a和氢气通入到微通道反应器一内进行反应,对反应结束后的反应液进行过滤得到滤液;步骤三、将催化剂B加入滤液中形成物料b;步骤四、将氯化亚砜加入到有机溶剂A中形成物料c;步骤五、将物料b和物料c通入微通道反应器二中进行反应;步骤六、反应结束后,收集反应溶液进行浓缩得到3‑(3‑三氟甲基苯基)丙酰氯,直接用于制备(R)‑N‑(1‑(萘‑1‑基)乙基)‑3‑(3‑(三氟甲基)苯基)丙酰胺。
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