[发明专利]一种羟基嘧啶类化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种羟基嘧啶类化合物的制备方法，其过程如下：以烷基胍盐为反应原料，在甲醇或乙醇溶剂中与氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠或乙醇钠反应，过滤、脱溶，釜底残留物为相应的烷基胍，然后加入助溶剂甲苯或二甲苯，加入脱水脱醇剂环己烷、正己烷或正庚烷，与α‑烷基乙酰乙酸烷基酯反应脱水脱醇制得羟基嘧啶类化合物。本发明先进行烷基胍盐的中和，再将无机盐过滤，大幅降低了废水量；采用环己烷、正己烷或正庚烷作脱水脱醇剂，甲苯和二甲苯作助溶剂，使生成的水和醇与反应溶剂很好的分液，降低了反应溶剂用量和反应温度；以α‑烷基乙酰乙酸烷基酯为基准原料，反应过程便于监测；且羟基嘧啶类化合物收率大于90％。

主权项

1.一种羟基嘧啶类化合物的制备方法，羟基嘧啶类化合物的结构式如式(Ⅰ)所示，式(Ⅰ)中R₁、R₂和R₃为氢或烷基；包括以下步骤：(1)烷基胍的制备：将烷基胍盐加入到甲醇或乙醇溶剂中，烷基胍盐的结构式如式(Ⅱ)所示，加入氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠或乙醇钠进行中和反应，过滤，滤液脱溶剂，釜底残留物即为相应的烷基胍，其中投料摩尔比是氢氧化钠或氢氧化钾或甲醇钠或乙醇钠：烷基胍盐＝1:0.5～5，中和温度为20～80℃，中和时间为1～5h；式(Ⅱ)中R₁和R₂为H或烷基，X为HCl、HNO₃或H₂SO₄；(2)羟基嘧啶类化合物的合成：向装有烷基胍的釜中加入助溶剂甲苯或二甲苯，再加入脱水脱醇剂环己烷、正己烷或正庚烷，与α‑烷基乙酰乙酸烷基酯反应脱水脱醇制得羟基嘧啶类化合物，α‑烷基乙酰乙酸烷基酯的结构式如式(Ⅲ)所示；其中，α‑烷基乙酰乙酸烷基酯与烷基胍的摩尔比为1:1～5，反应温度控制在60～110℃；式(Ⅲ)中R₁、R₂和R₃为氢或烷基；(3)后处理：保持反应温度60～80℃，向反应液中加入α‑烷基乙酰乙酸烷基酯质量1～3倍的水，用烷基胍盐相应的酸中和反应液至pH＝7，分去水相，再用α‑烷基乙酰乙酸烷基酯质量1～3倍的水洗涤一次，分去水相，有机相降至室温，即得到羟基嘧啶类化合物。