[发明专利]一种1;6-己二醇的合成工艺

摘要

本发明涉及有机化合物制备技术领域，具体公开了一种1,6‑己二醇的合成工艺，包括以下步骤：原料己二酸二甲酯的合成、反应液配置、加氢反应装置通入氢气排空、催化剂还原、反应液反应、对制备出的己二醇进行精馏。本发明具有步骤少、操作简单方便、更安全的特点；采用Cu‑Co‑Ni催化剂，具有用使用周期长、反应稳定、安全等特点；本发明合成工艺己二酸二甲酯的转化率在99.6％以上接近百分百，己二醇的选择性在97％以上，精馏后的己二醇纯度在98.7％以上；本发明所使用的过量甲醇能实现回收，降低生产成本的同时解决了后处理的环保问题，使得该工艺具有一定的市场竞争力。

主权项

1.一种1,6‑己二醇的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、原料己二酸二甲酯的合成：将己二酸与甲醇以及环己烷加入反应器中，加入浓硫酸在100℃‑110℃进行回流反应，环己烷将水带出冷却后流入油水分离器；环已烷与水在油水分离器中静置分层，环已烷由上部回流入反应器进行酯化，水由下部排出；酯化完成后的环已烷进行减压蒸馏除去多余的甲醇和环己烷，酯化粗产品再经中和、水洗、减压蒸馏后得到己二酸二甲酯成品；S2、反应液配置：将制备好的己二酸二甲酯与甲醇配置混合均匀得到反应液，放入反应液进样罐待用；S3、加氢反应装置通入氢气排空：在加氢反应装置的催化剂反应柱中加入催化剂，通入氢气对加氢反应装置进行排空半小时，再调整压力为2MPa保压4小时，检查气密性；S4、催化剂还原：调整加氢反应装置的反应压力为2MPa，氢气流量为200/min，反应温度为280℃，对催化剂进行还原5小时；S5、反应液反应：催化剂还原后，在氢气流通状态下关闭加热，待催化剂降温后，按照200:1的氢酯摩尔比通入氢气保证压力4.7‑5MPa，温度225℃下，将S2所得的反应液通过流量泵空速送到催化剂反应柱中，进行加氢反应制得己二醇；S6、对制备出的己二醇进行精馏：在温度达到195℃以上时收集1,6乙二醇，回流比为1:4。