[发明专利]检测HClO的苯并吡喃腈类荧光探针分子的制备工艺在审

专利信息
申请号: 201910581018.8 申请日: 2019-06-29
公开(公告)号: CN110256388A 公开(公告)日: 2019-09-20
发明(设计)人: 段玉莲 申请(专利权)人: 曲靖师范学院
主分类号: C07D311/04 分类号: C07D311/04;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 云南省曲靖市专利事务所 53104 代理人: 许永昌
地址: 655011 云南省*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 一种检测HClO的苯并吡喃腈类荧光探针分子的制备工艺,其制备工艺特征如下:在氮气保护下,准确称取化合物1(50mg,0.19mmol)和化合物DCM(39.6mg,0.19mmol),将上述两种化合物溶于10mL乙醇中,加热回流不少于12小时。待反应结束后,将反应液冷却至室温,抽滤后滤饼用冰无水乙醇洗三次,并用无水乙醇重结晶,得到黄色固体DCM‑Se(产率:30%)。所述产品DCM‑Se较易得,该探针分子主要用于选择性检测活性氧物质HClO。
搜索关键词: 制备工艺 荧光探针分子 苯并吡喃 无水乙醇 称取化合物 反应液冷却 活性氧物质 选择性检测 氮气保护 黄色固体 探针分子 种检测 重结晶 乙醇 产率 抽滤 滤饼 并用 检测
【主权项】:
1.一种检测HClO的苯并吡喃腈类荧光探针分子的制备工艺,其特征在于步骤如下:步骤一,化合物1的合成,在氮气保护下,称取4‑溴苯甲醛(370mg,2mmol)和二苯基二硒醚(312mg,1mmol)并将这两种化合物溶于5mL的无水二甲基亚砜中,再加入纳米粉末CuFe2O4(30mg,0.125mmol),并加热到120oC;搅拌不少于18小时并通过薄层层析色谱进行监测反应进度,待反应完全后,将反应液冷却至室温,加入足量冰水,用约300mL乙酸乙酯萃取三次,合并有机层并用无水硫酸钠进行干燥,减压旋干并柱色谱层析柱进行分离提纯;最终,得黄色粉末固体即化合物1,产率:65%;步骤二,在氮气保护下,准确称取化合物1(50mg,0.19mmol)和化合物DCM(39.6mg,0.19mmol),将上述两种化合物溶于10mL乙醇中,加热回流不少于12小时;待反应结束后,将反应液冷却至室温,抽滤后滤饼用冰无水乙醇洗三次,并用无水乙醇重结晶,得到黄色固体DCM‑Se反应式如下:产率:30%。
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