[发明专利]一种基于复合膜修饰电极的肾上腺素检测方法及传感器

摘要

本发明公开了一种基于复合膜修饰电极的肾上腺素(EP)检测方法，所述方法包括制备Pt NFs以及MWCNTs‑GQDs复合纳米材料、制备Pt NFs/MWCNTs‑GQDs/GCE复合膜修饰电极和肾上腺素检测等步骤。结果表明Pt NFs/MWCNTs‑GQDs/GCE对EP表现出良好的电催化氧化性能。在0.10mol/L的PBS缓冲溶液(pH＝5.5)中，该修饰电极的响应峰电流与EP的浓度存在良好的线性关系，线性范围为1.0μmol/L～800μmol/L，检出限为81nmol/L(S/N＝3)。该电极具有良好的重现性、稳定性和抗干扰能力。将该电极用于猪血清和猪尿液样品中EP的测定，回收率分别为98.41％～104.28％和97.01％～103.50％，说明该电极在食品安全和畜牧业健康养殖等领域有潜在的应用价值。

主权项

1.一种基于复合膜修饰电极的肾上腺素检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)制备Pt NFs以及MWCNTs‑GQDs复合纳米材料：a)制备Pt NFs；b)制备酸化的MWCNTs；c)将步骤b)制备的酸化的MWCNTs加入到GQDs溶液中，所述GQDs溶液中GQDs的浓度为0.8mg/mL～1.2mg/mL，所述酸化的MWCNTs与GQDs溶液的质量体积比为(0.01～0.015)g：(10～15)mL，超生混合3～7h后在100℃下回流反应3～5h，得到黑色溶液，将冷却后的黑色溶液在转速为10000rpm条件下离心处理8～12min，除去上清液，得到的沉淀即为MWCNTs‑GQDs复合纳米材料；(2)制备Pt NFs/MWCNTs‑GQDs/GCE复合膜修饰电极：对玻碳电极表面进行抛光，超声洗净后晾干，将MWCNTs‑GQDs复合纳米材料进行超声分散后得到的MWCNTs‑GQDs分散液滴涂于玻碳电极表面并晾干，得到表面被MWCNTs‑GQDs修饰的玻碳电极，将Pt NFs溶液进行超声分散后得到的Pt NFs匀相溶液滴涂于表面被MWCNTs‑GQDs修饰的玻碳电极上，晾干，即得Pt NFs/MWCNTs‑GQDs/GCE复合膜修饰电极；所述MWCNTs‑GQDs分散液中MWCNTs‑GQDs的浓度为0.5～2.0mg/mL；所述Pt NFs溶液中Pt NFs的浓度为0.5～2.0mg/mL；(3)以Pt NFs/MWCNTs‑GQDs/GCE复合膜修饰电极为工作电极，以银/氯化银电极作为参比电极，以铂丝电极作为对电极，构成三电极体系；然后采用示差脉冲伏安法考察肾上腺素在不同修饰电极上的电化学行为，并对不同浓度的肾上腺素进行测试，绘制工作标准曲线，再采用标准加入法对待测样品中的肾上腺素进行检测。