[发明专利]一种5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种5,6‑二乙基‑2,3‑二氢‑1H‑茚‑2‑胺盐酸盐的制备方法新的合成路线，以2‑茚醇为原料，经乙酰化反应、取代反应、偶联反应、羟基保护反应、取代反应、还原反应、成盐反应七步高产率合成5,6‑二乙基‑2,3‑二氢‑1H‑茚‑2‑胺盐酸盐。本发明提供的5,6‑二乙基‑2,3‑二氢‑1H‑茚‑2‑胺盐酸盐的制备方法是一种高收率、低成本、环保、易操作、适宜工业化的制备方法。

主权项

1.一种5,6‑二乙基‑2,3‑二氢‑1H‑茚‑2‑胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在反应瓶中加入2‑茚醇，低温下，滴加乙酰化试剂，滴毕，室温搅拌，反应结束后，减压精馏，得中间体1；步骤二：在反应瓶中加入中间体1和乙腈，避光下，加入NBS和Br2，室温搅拌，中控反应，反应结束后，减压浓缩，剩余物溶于二氯甲烷，碱洗，干燥，浓缩，减压精馏，得中间体2；步骤三：在反应瓶中加入中间体2,四氢呋喃，氮气保护下，滴加格式试剂，室温反应，中控反应，反应结束后，滴加水淬灭，过滤，滤液浓缩，乙酸乙酯重结晶，得中间体3；步骤四：在反应瓶中加入中间体3，碱和溶剂，滴加羟基保护剂，低温反应。反应结束后，加水，分层，有机相浓缩析晶，得中间体4；步骤五：在反应瓶中加入中间体4，溶剂、叠氮化钠，室温反应，反应结束后浓缩，加水，低温搅拌，过滤，水洗，干燥，得中间体5；步骤六：在高压釜中加入中间体5、催化剂和溶剂，通入氢气至一定压力，反应结束后，氮气置换，过滤，滤液浓缩至干；将残留液加入到乙酸乙酯中，通入氯化氢气体，过滤，烘干，得产品。