[发明专利]一种萘普生对映异构体的拆分方法在审
| 申请号： | 201910482947.3 | 申请日： | 2019-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN110204436A | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 陈朗;钱丹娟 | 申请（专利权）人： | 斯诺科（杭州）生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/42 | 分类号： | C07C51/42;C07C51/493;C07C67/08;C07C67/56;C07C59/64;C07C69/734 |
| 代理公司： | 深圳众邦专利代理有限公司 44545 | 代理人： | 王红 |
| 地址： | 310000 浙江省杭州市临*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明属于医药技术领域，具体公开了一种萘普生对映异构体的拆分方法，所述方法主要包括以下步骤：将萘普生与(‑)‑(1S,4S)‑龙脑和对甲苯磺酸混合，进行酯化反应，分离纯化得到萘普生龙脑酯，再将萘普生龙脑酯溶解于甲醇后进行高效液相色谱法拆分，获得萘普生龙脑酯非对映异构体。本发明提供的拆分方法采用廉价的(‑)‑(1S,4S)‑龙脑作为手性试剂进行柱前衍生化，色谱柱选用非手性色谱柱即可，简便易行，流动相简单，不需要加入手性添加剂，后处理简单，且经济实用，灵敏度高，能快速有效的分离萘普生对映体。 | ||
| 搜索关键词： | 萘普生 龙脑酯 对映异构体 色谱柱 龙脑 高效液相色谱法 非对映异构体 医药技术领域 对甲苯磺酸 柱前衍生化 后处理 分离纯化 经济实用 手性试剂 酯化反应 对映体 非手性 灵敏度 流动相 甲醇 添加剂 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种萘普生对映异构体的拆分方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)预处理：将萘普生与(‑)‑(1S,4S)‑龙脑和对甲苯磺酸混合，溶于甲苯中，加热搅拌回流至反应结束后，蒸馏除去甲苯，用石油醚与乙酸乙酯作为淋洗液进行硅胶柱层析，检测流出液，收集目标组分，旋转蒸发干燥，获得萘普生龙脑酯；(2)拆分：将步骤(1)所得的萘普生龙脑酯用甲醇溶解后作为供试品进行高效液相色谱法拆分，色谱柱为普通非手性的键合硅胶常规柱，流动相为甲醇与水混合液，流速为0.6‑1.0mL/min，检测波长为212‑254nm；柱温为30‑40℃，获得萘普生龙脑酯非对映异构体。
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