[发明专利]二维柱切换高效液相色谱法测定维生素D含量的方法有效
| 申请号： | 201910470614.9 | 申请日： | 2019-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110031573B | 公开（公告）日： | 2021-08-24 |
| 发明（设计）人： | 王勇;林思荣;修虹;陈鼎雄;许永彬;林晨;楼永明;许福春;陈喜生;苏志伟;喻喜华;曾惠兰;石贞香;王一 | 申请（专利权）人： | 福建省食品药品质量检验研究院;国药控股星鲨制药（厦门）有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 修斯文;蔡学俊 |
| 地址： | 350001 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二维柱切换高效液相色谱法测定维生素D含量的方法，其采用二次切换的正相色谱进行检测，可实现样品中前维生素D和维生素D的同时测定，且待测样品用正己烷溶解后可直接进行测定，避免了复杂的样品前处理步骤，其适用于植物油制剂中微量维生素D的准确检测。 | ||
| 搜索关键词： | 二维 切换 高效 色谱 测定 维生素 含量 方法 | ||
【主权项】：
1.一种二维柱切换高效液相色谱法测定维生素D含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：1）对照品溶液的配制：在避光条件下，精密称取维生素D3对照品25mg，置100ml棕色量瓶中，加入异辛烷80ml，超声处理1分钟使其完全溶解，然后用异辛烷稀释至刻度，摇匀，充氮密塞，0℃以下保存，作为对照品贮备溶液；精密量取对照品贮备溶液5ml，置50ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml棕色量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，作为校正因子f1对照品溶液；另精密量取对照品贮备溶液5ml，置50ml量瓶中，加2,6‑二叔丁基对甲酚结晶1粒，通氮排除空气后，密塞，置90℃水浴中加热1.5小时，取出，迅速冷却，用正己烷稀释至刻度，摇匀，作为校正因子f2对照品溶液A；精密量取校正因子f2对照品溶液A 2ml，置100ml棕色量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，作为校正因子f2对照品溶液B；2）样品溶液的配制：精密称取供试样品适量，置25ml棕色量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；3）色谱检测：采用二维柱切换高效液相色谱法分别对校正因子f1对照品溶液、校正因子f2对照品溶液B及样品溶液进行检测；4）计算：依据色谱检测结果，先按式a和b分别计算获得校正因子f1和校正因子f2，再利用所得样品溶液的前维生素D和维生素D峰面积，按式c计算样品中维生素D及前维生素D的总含量ci；f1=c1/A1 式a，式中，c1为校正因子f1对照品溶液的浓度，μg/ml；A1为校正因子f1对照品溶液色谱图中维生素D的峰面积；f2=(c1‑f1A1`)/A2 式b，式中，c1为校正因子f1对照品溶液的浓度，μg/ml；f1为维生素D的校正因子；A1`为校正因子f2对照品溶液色谱图中维生素D峰的峰面积；A2为校正因子f2对照品溶液色谱图中前维生素D峰的峰面积；ci=f1Ai1+f2Ai2 式c，式中，Ai1为样品溶液中维生素D峰的峰面积；Ai2为样品溶液中前维生素D峰的峰面积。
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