[发明专利]一种高稳定性TiO2

摘要

本发明提出了一种高稳定性TiO2纳米带‑RGO‑多孔氮化碳复合光催化剂及其制备方法：首先称0.2‑10 g P25于10‑50 mL 10 M NaOH溶液中，搅拌0.5‑1 h，在200‑600转/min搅拌条件下，120‑180oC水热反应24‑72 h，冷却，1‑3 M HCl洗涤0.5‑1 h，水洗3‑5次至中性，50‑80oC干燥12‑24 h，制得TiO2纳米带；其次，取1‑10mL 2mg/mL氧化石墨烯溶液至20‑29mL水和乙醇的混合溶剂中（V水:V乙醇=2:1），超声0.5‑1 h，搅拌加入0.1‑0.5g TiO2纳米带，超声5‑20 min，搅拌1‑3 h，150‑250 oC水热反应5‑10 h，冷却，离心，水洗3‑5次，50‑80oC干燥12‑24 h，制得TiO2纳米带‑RGO；然后，称5‑10g尿素，在0.5‑1.2mL/min氮气下400‑600oC下焙烧1‑4 h，研磨，制得Pg‑C3N4；最后，称0.02‑0.5g TiO2纳米带‑RGO和0.1‑0.3g Pg‑C3N4研磨均匀，在0.5‑1.2mL/min氮气下400‑600oC下焙烧1‑4 h，制得TiO2纳米带‑RGO‑Pg‑C3N4。

主权项

1.一种高稳定性TiO₂纳米带‑RGO‑多孔氮化碳复合光催化剂及其制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)第一步，先称取0.2‑10 g 商品二氧化钛（P25）悬浮在10‑50 mL 10 M NaOH水溶液中，搅拌0.5‑1 h，转移至水热反应釜，200‑600转/min搅拌条件下，120‑180oC 油浴反应24‑72 h，冷却，水洗至pH=7，然后1‑3 M HCl溶液洗涤0.5‑1 h，过滤水洗3‑5次，50‑80oC下干燥12‑24 h，制得TiO2纳米带；(2)第二步，准确移1‑10mL的2mg/mL氧化石墨烯（水和乙醇的体积比为2:1为混合溶剂）溶液，然后加入水和乙醇的混合溶剂20‑29mL（V水:V乙醇=2:1），超声0.5‑1 h，剧烈搅拌下加入0.1‑0.5g TiO2纳米带，超声分散5‑20 min，在室温下搅拌1‑3 h，然后将悬浮液转移聚四氟乙烯的高温高压反应釜中，在150‑250 oC条件下反应5‑10 h，自然冷却至室温，离心过滤，水洗3‑5次，50‑80oC下真空干燥12‑24 h，制得TiO2纳米带‑RGO复合材料，其中RGO为1‑10%；(3)第三步，称取5‑10g尿素，将其置于石英坩埚中，用三氧化二铝（Al2O3）薄膜包裹，将其置于马弗炉中，在0.5‑1.2mL/min氮气下400‑600oC下焙烧1‑4 h，自然冷却至室温，研磨，制得Pg‑C3N4；(4)第四步， 称0.02‑0.5g TiO2纳米带‑RGO复合材料，加入0.1‑0.3g Pg‑C3N4研磨均匀混合后，将其置于石英坩埚中并在氮气保护下用氧化铝(Al2O3)薄膜包裹，在0.5‑1.2mL/min氮气下400‑600oC下焙烧1‑4 h，制得TiO2纳米带‑RGO‑Pg‑C3N4。 其中RGO质量比例为1‑10wt%，Pg‑C3N4与TiO2纳米带的质量比为15:1‑1000:1.所述中用到的商品二氧化钛P25为Evonik (德国)生产，其中锐钛矿相含量 80%，金红石相含量20%，比表面积为50mg/g。所述的模型目标污染物为17‑α‑乙炔基雌二醇（EE2）内分泌干扰物。