[发明专利]一种低温条件下的拉曼光谱测量方法

摘要

本发明涉及新材料研发领域，一种低温条件下的拉曼光谱测量方法，将样品置于样品室内，调节光学馈通的紧固件I和紧固件II，使得不锈钢管及光纤I的下端位于样品中合适位置；对于需要实时化学反应的实验中，将反应气体从进气管通入样品室内，反应气体与样品反应；调整光纤准直器的位置，使得激光器发射的激光依次经过光纤III、光纤耦合器II、光纤准直器、平面镜、分色滤光片和光纤I，入射到样品，所述激光的波长为532纳米，激光的功率典型值为50毫瓦；样品中产生的拉曼光依次经过光纤I、分色滤光片、阶式滤波器、光纤耦合器I和光纤II，进入光探测器；光探测器采集得到的拉曼光的数据传输至计算机，计算机分析处理后得到拉曼光的相应信息。

主权项

1.一种低温条件下的拉曼光谱测量方法，低温条件下的拉曼光谱实验装置包括冷却腔(1)、真空室(2)、样品室(3)、样品(4)、光纤I(5)、光学馈通(6)、进气管(7)、出气管(8)、光学腔(9)、分色滤光片(10)、阶式滤波器(11)、光纤耦合器I(12)、平面镜(13)、光纤准直器(14)、光纤耦合器II(15)、光纤II(16)、光探测器(17)、光纤III(18)、激光器(19)、电缆和计算机，xyz为三维空间坐标系，冷却腔(1)具有低温夹层，通过将低温的氦气通入所述低温夹层以能够对冷却腔(1)进行冷却，实验温度范围从20K到120K，冷却腔(1)具有操纵臂，真空室(2)和样品室(3)自上而下连接于冷却腔(1)内，样品(4)位于样品室(3)中，真空室(2)内部安装有吸附泵，能够使得真空室(2)的最低气压达到10^‑4帕斯卡，真空室(2)具有底部通孔，所述底部通孔的边缘上侧和下侧均具有法兰刀口，光纤I(5)具有光纤I保护层(5‑1)和光纤I芯线(5‑2)，光纤I(5)的下端位于样品室(3)内、上端连接至光学腔(9)，光学腔(9)、分色滤光片(10)、阶式滤波器(11)、光纤耦合器I(12)、平面镜(13)、光纤准直器(14)、光纤耦合器II(15)、光纤II(16)和光探测器(17)均位于真空室(2)内，光探测器(17)、光纤II(16)、光纤耦合器I(12)、阶式滤波器(11)和光学腔(9)自上而下依次连接，分色滤光片(10)位于光学腔(9)内，激光器(19)位于冷却腔(1)外，激光器(19)、光纤III(18)、光纤耦合器II(15)和光纤准直器(14)自上而下依次连接，光纤准直器(14)的一端固定于阶式滤波器(11)的上面，能够通过光纤准直器(14)内部的微螺纹结构来改变光纤耦合器II(15)的位置，以调节激光在平面镜(13)上的光斑的位置，平面镜(13)位于光纤准直器(14)下方的光学腔(9)的侧面，能够依次由激光器(19)、光纤III(18)、光纤耦合器II(15)、光纤准直器(14)、平面镜(13)、分色滤光片(10)和光纤I(5)组成入射光路，能够依次由样品(4)、光纤I(5)、分色滤光片(10)、阶式滤波器(11)、光纤耦合器I(12)、光纤II(16)和光探测器(17)组成反射光路；进气管(7)和出气管(8)的上端均位于冷却腔(1)外的上方、下端贯穿真空室(2)后均位于样品室(3)内；光探测器(17)和激光器(19)分别电缆连接计算机，光探测器(17)能够将采集得到的光信息通过电缆传输至计算机；光学馈通(6)包括紧固件I(6‑1)、紧固件II(6‑2)、特氟龙塞(6‑3)、保护套(6‑4)、不锈钢管(6‑5)、环氧树脂(6‑6)、支撑垫圈组(6‑7)和小空间(6‑8)，紧固件I(6‑1)为中空且具有外螺纹，紧固件I(6‑1)的下面具有圆锥形开口，紧固件II(6‑2)具有内螺纹且底部具有透孔，紧固件I(6‑1)和紧固件II(6‑2)分别位于真空室(2)的底部通孔的上侧和下侧并螺纹连接，紧固件I(6‑1)和紧固件II(6‑2)分别与真空室(2)的底部通孔边缘上侧和下侧的法兰刀口咬合，使得紧固件I(6‑1)和紧固件II(6‑2)与真空室(2)底部通孔之间具有气密性，光学馈通(6)、真空室(2)和冷却腔(1)两两之间均具有气密性，通过冷却腔(1)操纵臂能够调节紧固件I(6‑1)和紧固件II(6‑2)的紧固程度；特氟龙塞(6‑3)包括一体加工而成的轴线沿y方向的上部中空圆台和下部中空圆柱体，所述中空部位形成了特氟龙塞(6‑3)沿y方向的贯穿孔，所述圆台侧面与紧固件I(6‑1)下面的圆锥形开口相适应配套，特氟龙塞(6‑3)的下面通过支撑垫圈组(6‑7)压接于紧固件II(6‑2)底部的透孔的上面，支撑垫圈组(6‑7)由两个相互重叠并贴合的金属垫圈组成，所述金属垫圈的表面经过抛光，当特氟龙塞(6‑3)绕中心轴旋转时，支撑垫圈组(6‑7)能够减少特氟龙塞(6‑3)的磨损；在紧固件I(6‑1)与紧固件II(6‑2)的紧固过程中，紧固件II(6‑2)通过支撑垫圈组(6‑7)对特氟龙塞(6‑3)的下部施力，使特氟龙塞(6‑3)向上压入紧固件I(6‑1)下面的圆锥形开口内，并在紧固件I(6‑1)、紧固件II(6‑2)和特氟龙塞(6‑3)之间形成一个小空间(6‑8)，特氟龙塞(6‑3)由于磨损而产生的碎屑能够积累在所述小空间(6‑8)内；不锈钢管(6‑5)从上到下嵌套入紧固件I(6‑1)、特氟龙塞(6‑3)和紧固件II(6‑2)中，不锈钢管(6‑5)的内表面经过抛光，光纤I(5)嵌套于不锈钢管(6‑5)内，光纤I(5)具有长度为10毫米的无光纤I保护层(5‑1)的环氧树脂(6‑6)包裹段，环氧树脂(6‑6)能够将包裹段内的光纤I芯线(5‑2)与不锈钢管(6‑5)内表面粘接固定，并使得所述包裹段位于紧固件I(6‑1)中的特氟龙塞(6‑3)上方的紧固件I(6‑1)内，不锈钢管(6‑5)的外侧嵌套固定有保护套(6‑4)，保护套(6‑4)位于紧固件II(6‑2)下方的20毫米处；紧固件II(6‑2)底部的透孔直径为4.8毫米；特氟龙塞(6‑3)的上部的圆台上底面半径为4毫米、下底面半径为8.2毫米、高度为6毫米，特氟龙塞(6‑3)的下部的圆柱体底面半径为6毫米、高度为5.2毫米；特氟龙塞(6‑3)的沿y方向的贯穿孔的直径为3.8毫米；不锈钢管(6‑5)的内径为0.6毫米、外径为3.6毫米；支撑垫圈组(6‑7)的金属垫圈内径为4毫米、外径为12毫米，其特征是：所述一种低温条件下的拉曼光谱测量方法的步骤为：步骤一，通过冷却腔(1)的操纵臂调节光学馈通(6)的紧固件I(6‑1)和紧固件II(6‑2)，使得不锈钢管(6‑5)及光纤I(5)的下端位于样品(4)中合适位置；步骤二，通过将低温的氦气通入冷却腔(1)的低温夹层以对冷却腔(1)进行降温至150K；步骤三，开启真空室(2)内部的吸附泵，使得真空室(2)内真空达到10‑4帕斯卡，冷却腔(1)继续降温至100K；步骤四，将反应气体从进气管(7)通入样品室(3)内，反应气体与样品(4)反应；步骤五，调整光纤准直器(14)的位置，使得激光器(19)发射的激光依次经过光纤III(18)、光纤耦合器II(15)、光纤准直器(14)、平面镜(13)、分色滤光片(10)和光纤I(5)，入射到样品(4)，所述激光的波长为532纳米，激光的功率为50毫瓦；步骤六，样品(4)中产生的拉曼光依次经过光纤I(5)、分色滤光片(10)、阶式滤波器(11)、光纤耦合器I(12)和光纤II(16)，进入光探测器(17)；步骤七，光探测器(17)采集得到的拉曼光的数据传输至计算机，计算机分析处理后得到拉曼光的相应信息。