[发明专利]一种间歇性包覆制备掺杂四氧化三钴的方法

摘要

本发明公开了一种间歇性包覆制备掺杂四氧化三钴的方法，该方法通过随着合成时间的延长，加入反应釜中的钴溶液浓度梯度增大或减小，同时调节反应釜中浆料的固液比，湿法合成出致密氢氧化钴，在合成氢氧化钴过程中，通过多次包覆的方式将铝、钛或铌钨钽掺入氢氧化钴中，然后通过煅烧，将氢氧化钴内部层状分布的铝、钛或铌钨钽均匀扩散至晶体中，制备得到掺铝、钛或铌钨钽均匀分布的掺杂四氧化三钴产品。

主权项

1.一种间歇性包覆制备掺杂四氧化三钴的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：步骤（a）、配液以钴盐为原料，配制钴浓度为20~40g/L的钴溶液为A溶液；配置钴浓度为140~160g/L的钴溶液为B溶液；C溶液:配制浓度为180g/L的氨水溶液，每升氨水溶液中添加5~20ml质量浓度为80%的水合肼溶液，然后与浓度200~300g/L的氢氧化钠溶液按体积比混合既得；配置掺杂元素的溶液为D溶液；步骤（b）、合成反应氢氧化钴合成反应开始时，将B溶液加入A溶液中，与此同时，将A、B溶液边混合边与C溶液并流也加入反应釜中，在搅拌下进行氢氧化钴合成，当反应釜内浆料体积达到一定釜体积时，将精密过滤器开启，用泵将反应釜内浆料打入精密过滤器中进行浓缩，浓浆料返回反应釜中继续合成，控制上述溶液的加入量保持反应釜液位始终保持不变；当反应进行一段时间后，停止向反应釜中加入A、B混合溶液，同时将D溶液和C溶液并流加入反应釜中进行铝的包覆；一次包覆完成后，继续进行氢氧化钴合成，氢氧化钴合成一段时间后，再次进行掺杂元素的包覆，然后继续进行氢氧化钴合成，合成一段时间后，再次进行掺杂元素的包覆，接着进行氢氧化钴合成，将掺杂元素分多层分布在氢氧化钴颗粒中；步骤（c）、陈化、过滤、洗涤及干燥当A、B溶液全部加入反应釜中后，关闭精密过滤器，开始陈化、过滤、洗涤、干燥，得到大粒度掺铝氢氧化钴产品；步骤（d）、煅烧 将步骤(c)得到的大粒度掺杂氢氧化钴进行煅烧，得到大粒度掺杂四氧化三钴产品。