[发明专利]一种利用废硝酸硝化制备2;4-二硝基-6-仲丁基酚的方法在审
| 申请号： | 201910315974.1 | 申请日： | 2019-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN110015961A | 公开（公告）日： | 2019-07-16 |
| 发明（设计）人： | 高欣钦;韩尚杰;候武贝文;王潇;李华清 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/23 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人： | 杨翠翠 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种利用废硝酸硝化制备2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚的方法，其属于有机合成技术领域。该方法以邻仲丁基酚为起始原料，加入过量硝酸直接进行硝化反应，生成2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚，反应后过量的酸成为稀硝酸水溶液，标定酸含量后，补加一定量的浓硝酸直接用于下一釜2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚的合成。采用本发明方法可以在压力釜内制备2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚，稀硝酸回收再利用，操作简单，节省能源，无废水废酸污染。工艺过程简单，能耗少，适宜于产业化规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 仲丁基 硝基 制备 废硝酸 硝化 稀硝酸水溶液 有机合成技术 产业化规模 邻仲丁基酚 工艺过程 过量硝酸 起始原料 硝化反应 浓硝酸 稀硝酸 压力釜 再利用 标定 补加 废酸 过量 能耗 废水 合成 回收 能源 污染 生产 | ||
【主权项】：
1.一种利用废硝酸硝化制备2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚的方法，其特征包括以下步骤：a）、硝化用硝酸的配制：配制的质量分数为35‑40%的硝化用硝酸；b）、邻仲丁基酚的硝化：将步骤a）所配制的硝化用硝酸与邻仲丁基酚，硝酸与邻仲丁基酚的摩尔比为2.6‑2.7:1，保温反应时间为6‑10 h，反应温度为30‑60℃，压力为6 kg/cm2‑10 kg/cm2；反应结束后，进行分液，上层为水层废硝酸，下层为粗品有机层；c)、粗品中和、干燥：将步骤b）所得的粗品有机层加入饱和碳酸氢钠溶液调制pH=4，减压蒸馏除去水分，得橙红色固体即为产品2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚；d）废硝酸的回收再利用：将步骤b）分离得到的水层废硝酸进行标定后，加入浓硝酸调节硝酸质量分数为35‑40%，直接用于下一釜硝化反应。
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